样品直接燃烧-红外光谱法测定电解锰中碳含量

将经用丙酮超声清洗并干燥的电解锰样品(0.5~0.8g)置于预先在1 250℃灼烧处理并冷却至室温的瓷坩埚中,加入钨锡1.000g和纯铁0.400g作为助熔剂,充分混匀后置于碳硫测定仪中,按自动模式以CO2形态用红外光谱法测定样品的碳量。对同一样品(wC=0.003 8%)按方法做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=8)为5.3%。分析了已知含碳0.006%的电解锰样品,测得回收率(n=6)为102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。