人体呼出挥发性有机物的口罩微萃取气相色谱-质谱分析

人体呼气中含有大量与人类行为和健康状况有关的挥发性有机物(VOCs).本研究采用口罩微萃取方法富集人体呼出VOCs,并联用3种气相色谱-质谱仪(GC-MS)对呼出VOCs进行分析鉴定与比对.优化了固相微萃取探针及富集采样时间;通过对比正常生理呼出VOCs和口罩的背景信号,探索了人体经过不同的食物摄入和口腔护理对呼出VO...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中7种新型苯二氮■类策划药物的含量

由于新型苯二氮■类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法.取剪至1～2 mm的毛发20 mg,加入1 m L含内标(1μg.L^-1阿普唑仑Gd₅)提取剂,于-50℃预冷5min,冷冻研磨两次,每次90s,中间间隔60s,并离心5min,取上清液浓缩至干,用100μL甲醇复溶,经0.22μm有机滤膜过滤.滤液在Acquity UPLCHSST3色谱柱上进行分离,经不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液G含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果表明,7种新型苯二氮■类策划药物(瑞马唑仑、科纳唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、依替唑仑、溴替唑仑)工作曲线的线性范围为1～500pg.mg^-1,检出限(3S/N)为0.11～0.35pg.mg^-1     

超声和光双重调控的AB_2主客体型两亲分子的超分子自组装与程序化控释研究

合成了一种同时含有单偶氮苯基团和双β-环糊精单元的AB2型两亲分子(Azo-CD2),并通过核磁共振谱和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对其结构进行了表征和确认.动态光散射和透射电子显微镜测试结果表明,在水溶液中,Azo-CD2在无任何外界刺激的条件下可自发地形成球形自组装体,而当施加超声振动后逐渐转变为超分子超支化聚合物自组装体;该自组装体被进一步施加紫外光辐射后可解离成尺寸较小的支化聚集体,而其在可见光辐射下又可以可逆地变回原来的超支化自组装形貌.利用紫外分光光度计测试Azo-CD2自组装体对抗癌药物阿霉素(DOX)的释放曲线发现,通过超声和光的双重调控作用可实现Azo-CD2自组装体对DOX的程序化控制释放.利用一维1H-NMR谱和二维NOESY谱进一步阐明了Azo-CD2自组装体形貌转变过程与其程序化控释结果的相关关系.     

O2/CO2气氛下污泥/煤混燃中半挥发性重金属的释放特性

在固定床焚烧实验装置上,采用正交实验法研究了焚烧温度(t_c)、污泥掺混比(X_s)、O_2体积分数(φ_(O2))、初始含水率(φ_(H2O))、焚烧时间(τ)和含氯量(φ_(Cl))六个因素对O_2/CO_2气氛下污泥/煤混燃中半挥发性重金属(Zn、Pb、Cd、Cu、Ni和Cr)释放特性的影响。结果表明,六种因素对重金属释放率影响程度排序为t_cX_sφ_(H2O)φ_(O2)≈τφ_(Cl)。相同焚烧工况下,Zn释放率最大,Pb和Cd次之,Cu、Ni和Cr较小。提高温度会促进重金属释放,且高温(1000-1100℃)对重金属释放的影响显著强于低温(700-900℃)。随着温度由700℃升高至1100℃,Zn和Pb释放率分别由36.1%和12.2%上升至70.9%和63.5%,Cd在900℃下达到40.0%的最大释放率,而Cu、Ni和Cr释放率大都维持在20.0%以下,温度对重金属释放率影响程度排序为PbZnCdCuCrNi。重金属释放率随着污泥掺混比增加逐渐下降,却随着初始含水率增加呈现波浪式变化趋势,且在30%O_2体积分数下重金属释放率取得最小值。焚烧时间和含氯量对Pb释放的影响程度显著强于其他五种重金属。O_2/CO_2气氛下污泥/煤混燃的最佳工况为:焚烧温度为900-1000℃、污泥掺混比为25%左右、O_2体积分数为30%、初始含水率小于10%,并尽可能的缩短焚烧时间。