非水毛细管电泳法分离3种单磷酸腺苷及其应用研究

采用非水毛细管电泳方法对2’-AMP、3’-AMP和5’-AMP 3种单磷酸腺苷进行分离研究,考察了电泳溶液pH*值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50%乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液,在pH*10.0、压差进样(50 mbar,5 s)、柱温25℃、25 kV恒压下进行分离,在波长260 nm处负极检测,各组分可达到基线分离。在质量浓度为1～100 mg/L范围内,3种单磷酸腺苷的线性关系良好,平均回收率为88%～106%,RSD小于4%。该方法应用于核苷样品的测定,结果满意。     

基于正交设计的酸性除草剂非水毛细管电泳分离研究及应用

基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定.优化的电泳条件:40 mmol/L NH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25 kV;压差进样:5.25 Pa×10 s;检测波长200 nm;石英毛细管柱:50 μm i.d.×46 cm(有效长度37.5 cm).在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0 ～50 mg/L范围内线性关系良好.2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5 mg/L(S/N=3),回收率为81% ～84%.