哌啶酮催化氢化制备哌啶醇催化剂的研究

研究了2,2,6,6-四甲基-哌啶酮-4-催化氢化合成2,2,6,6-四甲基-哌啶醇-4。重点研究催化剂种类对催化反应的影响。确定RaneyNi(4)为最适宜催化剂,并对其最佳用量进行了研究。对哌啶酮催化氢化的反应历程进行了探讨。选用常压塔式反应器进行氢化。对其它有关工艺参数进行研究,确定最佳条件:哌啶酮浓度为30%,20%异丙醇水溶液为溶剂、催化剂用量为20%、温度为80℃、时间为2h,哌啶醇产率97.3%,m.p.130.0-131.0℃。     

从4-戊烯醛经增碳反应合成5-己烯酸甲酯类化合物(英文)

通过4,8,12-三甲基-4,8,12-三烯醛(1)类四戊烯醛衍生物的增一碳反应合成了5,9,13-三甲基-5,9,13-十四三烯醛甲酯(3)及5-己烯酸甲酯衍生物(7～9)。用甲氧基甲基三苯基膦处理4-戊烯醛类化合物生成烯基醚,PCC氧化所生成的烯醚则得到标题化合物,5-己烯酸甲酯类化合物。     

(3S)-2,2-二甲基-3-苄氧基癸酸的合成

以 (R) pantolactone为原料 ,经还原、羟基保护、环合、开环、脱保护、氧化等 8步反应 ,合成了 (3S) 2 ,2 二甲基 3 苄氧基癸酸 ,总收率为 40 0 % .     

（3S）-2,2-二甲基-3-苄氧基癸酸的合成

以(R)-pantolactone为原料，经还原、羟基保护、环合、开环、脱保护、氧化等8步反应，合成了(3S)-2，2-二甲基-3-苄氧基癸酸，总收率为40．0％．     

曼尼希反应合成2-甲基脂肪醇

2 甲基辛醇和 2 甲基癸醇是合成松树叶蜂Diprionpini性信息素活性组分的关键中间体[1 ] ,可以由相应的 2 甲基辛酸和 2 甲基癸酸还原得到。2 甲基脂肪酸的合成有很多报道 ,Mayers等[2 ] 对手性唑啉阴离子进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 ;Bystrom等[3] 以 2 乙基 4 甲氧基 唑啉为起始反应物 ,用碘辛烷对其进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基癸酸 ,收率 60 %。Evans等[4] 则以N 酰基唑烷酮为起始反应物 ,合成 2 甲基辛酸 ,收率大于 70 %。Hogberg等[5] 对脯氨酸甲酯进行两次烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 …     

N-β-羟乙基乙二胺在铜催化剂上的反应机理

1　前言哌嗪是一种重要的化工原料和医药中间体 ,应用十分广泛 [1] ,数十年来国内外对其合成工艺进行了大量的研究 ,其中以醇胺为原料在一定催化剂作用下脱水环合生成哌嗪的研究最为引人注目 [2～ 4 ]。我们研究开发了以 N-β-羟乙基乙二胺 (以下简称羟乙 )为原料 ,在铜催化剂作用下合成哌嗪的工艺。通过醇制备胺的反应是由 Sabatier和 Mail-he在 1 90 9年研究发现的 ,称为醇催化胺化反应[5] 。随后人们对于此类醇催化胺化反应的历程进行了大量的研究。Schwegler和 Adkins认为反应是一个脱氢 /加氢历程 [6 ] ,有机胺是通过烯胺(雪弗碱 )中…     

2-[1-(叔丁氧羰基氨基)乙基]噻唑-4-甲酸甲酯的合成

以(S)-丝氨酸和N-Boc-(S)-丙氨酸为原料,经酯化、偶合、TBS保护、硫化、脱保护、环合,脱氢等七步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide的噻唑结构片段2-[1-(叔丁氧羰基氨基)乙基]噻唑-4-甲酸甲酯,其ee值大于98%,总收率为21.4%.     

靖远松叶蜂性信息素的合成新方法

靖远松叶蜂性信息素的合成新方法;二甲基-十三碳醇丙酸酯;Claisen重排反应