薄层色谱法分离分析N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)己二胺产物

研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结果最小的ΔRf>0.06。该方法较高效液相色谱法方便、简单,且费用低,试样不用作任何处理,分析结果可用来指导哌啶胺的合成研究和工业化生产。     

以浓硫酸为催化剂乙酰化法测定伯、仲醇

1　主要试剂乙酰化试剂 :将 2 .2 m L的乙酸酐 (分析纯 )溶解在 50 m L的乙酸乙酯 (分析纯 )中 ,加入 0 .35m L浓硫酸 (分析纯 ) ,临用时摇动片刻 ;无水乙酸乙酯 (自制 ) :按文献 [4 ]所提供方法 ,用分析纯乙酸乙酯经脱水制得 ;样品 :正丁醇 (分析纯 ,天津市化学试剂二厂 ,标示含量为≥ 98% ) ;其它试剂及配制方法均见文献 [1 ]。2　实验方法准确称取浓度为 1 mmol的正丁醇样品于 1 0 0m L磨口锥形瓶中 ,加入 5.0 0 m L乙酰化试剂使之混合均匀并溶解 ,于室温下静置 1 0 min使反应完全。然后加入 5m L 水和 5m L 吡啶 ,摇匀 ,静置1 0 min…     

分析化学实验教学改革与实践

建立了多层次分析化学实验教学体系,并在此基础上优化教学内容,改革教学方法和考核方法,为建立以培养学生的综合素质和创新意识为目标的分析化学实验教学模式提供借鉴。