反相高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸的含量

本文建立了在等度洗脱下高效液相色谱法(HPLC)测定血清中同型半胱氨酸含量的方法。血浆同型半胱氨酸经巯基乙醇还原后用H2O2氧化巯基,与邻苯二甲醛(OPA)衍生,经C18色谱柱在45℃分离,荧光检测。方法简便、快速,线性范围为0.685～148.0μmol·L-1,r=0.9998;方法回收率为96.4%～100.1%。日内相对标准偏差小于5%,日间相对标准偏差小于6%。     

铜（Ⅱ）—α—氨基酸（5—取代邻菲咯啉）—L—苏糖酸三元配合物的稳定性研究

在２９８Ｋ，Ｉ＝０．１ＭＯＬ／ｌＫＮＯ３条件下测定了Ｌ－苏糖酸－α－氨基酸－铜（Ⅱ）三元配合物的生成常数。实验表明，生物配体α－氨基酸及Ｌ＿苏糖酸具有良好的相容性，其三元配合物的稳定性大于相应二元配合物的稳定性。     

铜(Ⅱ)-α-氨基酸(5-取代邻菲咯啉)-L-苏糖酸三元配合物的稳定性研究

在２９８Ｋ，Ｉ＝０．１ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３条件下测定了Ｌ－苏糖酸－α－氨基酸（５－取代邻菲咯啉）－铜（Ⅱ）三元配合物的生成常数．实验表明，生物配体α－氨基酸及Ｌ－苏糖酸具有良好的相容性，其三元配合物的稳定性大于相应二元配合物的稳定性．在较宽的ｐＨ值范围内，三元配合物的含量显著大于二元配合物的含量．即Ｌ－苏糖酸能作为金属离子的载体，使金属离子易于与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收利用．α－氨基酸及Ｌ－苏糖酸间的相容性及其三元配合物的稳定常数随α氨基酸的质子化常数及其二元配合物的稳定常数增加而增加，二者间存在良好的直线自由能关系．而在Ｌ－苏糖酸－５－取代邻菲咯啉－铜（Ⅱ）三元配合物中，由于ｄ－ｐ反馈π键的存在，三元配合物的稳定常数随取代邻菲咯啉质子化常数的增加而降低，二者之间也存在良好的直线自由能关系．     

基于核酸外切酶Ⅲ诱导的双重信号放大与MoS2纳米片荧光碎灭性质的核酸检测方法

将核酸外切酶Ⅲ诱导的双重信号放大技术与MoS2纳米片的荧光猝灭性质结合,构建了一种高灵敏高选择性的DNA检测方法.首先设计两条末端修饰荧光基团的探针核酸(HP1和HP2).由于两条探针核酸具有3'粘性末端,使其不会被核酸外切酶Ⅲ降解,因而被吸附于MoS2纳米片而猝灭其荧光.当目标DNA存在时,会促使核酸外切酶Ⅲ启动双重信号放大反应,并将探针核酸降解成大量的不能吸附于MoS2纳米片表面的荧光碎片.在优化条件下,目标DNA浓度在0.5~6.0 pmol/L范围内与荧光信号变化呈良好的线性关系,检出限为0.28 pmol/L.与单重信号放大技术相比,本方法极大改善了分析灵敏度和检出限,且具有良好的单碱基错配区分能力.     

光谱法研究5-羟甲基糠醛与人血清白蛋白的相互作用

在模拟人体生理条件下,用荧光光谱法和紫外光谱法研究5-羟甲基糠醛(5-HMF)和人血清白蛋白(HSA)结合反应的特征,并利用同步荧光法和三维荧光法研究5-HMF与人血清白蛋白作用前后白蛋白的构象变化.研究表明:5-HMF与人血清白蛋白形成复合物,从而猝灭人血清白蛋白的内源性荧光,该过程为静态猝灭过程.根梧Stern-V...     

葡萄糖胺稳定CdS量子点的绿色合成及光谱特性

以葡萄糖胺(Glucosamine,GIcN)为稳定剂,以Cd(Ac)2 ·2H2O和Na2S ·9H2O作为反应剂,在室温下水相合成了CdS量子点.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV -Vis)和荧光发射光谱(PL)对样品的结构、形貌和光学性能进行了表征,考察了反应体系的pH值、GlcN/Cd的物质的量比对量子点光谱性能的影响.结果表明,所获得的CdS量子点为立方闪锌矿结构,且尺寸分布均一,结晶度高,具有丰富的表面缺陷和量子尺寸限域效应.同时,对CdS量子点形成的可能机理进行了初步的探讨.     

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm, 5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH2PO4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25, v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血清丙种球蛋白制剂中的组胺含量

组胺人血清丙种球蛋白（Histoglobin)是人血清丙种球蛋白与盐酸组胺的复合制剂，能刺激机体产生对组胺的抵抗力。该制剂作用产生缓慢，但作用时间长，常用于支气管哮喘、湿疹等过敏性疾病。本文利用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生、荧光检测，建立了组胺球蛋白制剂中游离组胺含量的HPLC测定方法。     

生理条件下铜（Ⅱ）与氨基葡萄糖及α-氨基酸的配位性能

氨基葡萄糖(G lucosam ine,G lu)是一种天然的氨基单糖,是人体关节软骨中蛋白多糖的组成成分。研究表明,它可以特异性地作用于关节软骨,恢复软骨细胞正常的代谢功能[1];能刺激软骨细胞产生具有正常多聚体结构的蛋白多糖,抑制损伤软骨的酶,并可防止损伤细胞的超氧化自由基的产生     

高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390～100mg.L-1和3.125～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。