钌钛复合氧化物载Pd催化剂的制备及对甲酸氧化的电催化性能

用TiN浸渍热分解法制备了不同摩尔比的钉钛复合氧化物(Rux Ti1-x O2)纳米粉体,并以此为载体,用微波还原法制备了用作直接甲酸燃料电池(DFAFC)阳极催化的钯催化剂(Pd/Rux Ti1-x O2,Pd的质量分数20%).X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试结果表明,Pd纳米颗粒...     

钌钛复合氧化物及其载铂催化剂的制备与表征

以TiN纳米粉体和RuCl3为前驱体,采用浸渍热分解法合成了Ru0.1Ti0.9O2纳米粉体,并以其为载体利用固相反应制备了Pt/Ru0.1Ti0.9O2催化剂.通过X射线衍射和透射电镜观察到RuO2和TiO2之间形成了金红石相的固溶体,Pt被均匀地担载于Ru0.1Ti0.9O2表面.在0.5 mol/LH2SO4溶液中的极化曲线测试发现担载Pt与Ru0.1Ti0.9O2具有协同作用,因而具有优异的析氢、析氧电催化性能.质子交换膜燃料电池测试初步表明,Pt/Ru0.1Ti0.9O2具有高的氧阴极还原反应催化活性,进一步的反极实验证明其具有比Pt/C更高的稳定性.     

氯化钠溶液中铜丝尺寸效应对腐蚀行为的影响

为了研究半径变化对铜丝腐蚀行为的影响, 通过极化曲线和交流阻抗测试方法研究了半径为0.04-0.82 mm的铜丝在自然通气的0.5 mol·L-1 NaCl(pH=7.4)溶液中的腐蚀行为. 结果表明, 当铜丝半径小于氧的扩散层厚度(0.56 mm)时, 随着半径减少, 非线性扩散的存在加速了电化学反应的传质过程, 其影响由慢到快迅速增大, 使得受扩散过程控制的阴、阳极反应速率增大, 铜丝的腐蚀电流密度显著增加. 对铂丝、不锈钢丝的氧阴极还原反应过程研究也得到了类似的反应特征. 上述现象表明铜丝腐蚀行为的尺寸效应具有一定的普遍性.     

HPLC测定中药渣中人参皂苷Rg_1、Re与Rb_1含量

建立了一种利用反相高效液相色谱检测中药渣中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1含量的分析方法。考察了提取试剂、提取温度、提取溶剂倍量、提取时间对提取效果的影响,最终将样品以10倍体积的70%甲醇于40℃水浴中超声提取0.5 h。采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,柱温为20℃,检测波长为203 nm,采用外标法定量。在该条件下,人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在18.74~257.61、37.48~468.54、3.88~96.93 mg/L范围内线性关系良好(r~20.999)。人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的定量下限(S/N=10)分别为17.69、13.94、1.14 mg/L。3个不同浓度的加标回收率为89.1%~107%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.6%~4.1%。该方法具有操作简便快捷、检测灵敏度高等特点。     

电化学改性石墨电极在不同溶液中的准电容及电催化性能

通过循环电流阶跃方法制备电化学改性石墨电极(MGE), 用循环伏安(CV)法评价了MGE在酸性和中性溶液中的准电容特性, 并研究了其在HCl和HNO₃溶液中的电催化作用. 结果表明: 在酸性条件下, MGE在H₂SO₄溶液中具有佷好的准电容特性, 比电容高达1.730 F·cm^-2; 在HCl溶液中也具有很好的准电容特性, 且MGE对析氯反应具有一定的电催化活性(起始析氯电位负移238 mV), 使其电位窗变窄; 在HNO₃溶液中没有准电容特性, 而MGE对NO₃^-离子的还原反应具有极强的电催化能力. 当电介质由酸性变为中性时, 虽然其峰电流密度有所降低, 但电位窗大幅度增宽, 意味着MGE在中性体系中的能量密度比酸性体系会有较大的提高.