烯丙基氧七元瓜环固相微萃取纤维联用气相色谱同时检测蔬菜中的有机氯与有机磷农药残留

以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH_2CH=CH_2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH_2CH=CH_2涂层的固相微萃取纤维,建立了PDMS/Q7-OCH_2CH=CH_2SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对蔬菜中10种有机氯、有机磷农药残留同时检测的分析方法。结果显示,10种农药的检出限(LOD)为0.01～0.08 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.03～0.26 mg/kg,富集倍数为14～67倍。低、中、高3个水平下的平均回收率(n=3)为61.3%～120%,日内及日间精密度(RSD)为4.6%～9.9%(n=5,50 mg/kg)。方法灵敏、简便,可满足蔬菜中有机氯、有机磷农残同时测定的要求。