通过式固相萃取-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼肉中全氟化合物及其前体物质

采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱( LC-Q Exactuve Orbutrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物( Perfluoru-nated compounds, PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasus PRuME HLB通过式固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactuve高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。