多壁纳米碳管修饰玻碳电极不可逆双安培法测定Fe~（3＋）

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管（MWNTs）修饰玻碳电极（GCE）,并对其进行显微表征。研究表明,该修饰电极（MWNTs/GCE）对Fe3＋具有明显的电催化还原作用。将其用于流动注射不可逆双安培（FI-IB）体系的构建,即：利用Fe3＋在MWNTs/GCE上的还原和硫酸羟胺（（NH2OH）2.H2SO4）在另一支金...     

盐酸氯丙嗪在聚L-苏氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

以玻碳电极为基底成功制备了聚L-苏氨酸poly(L-Threonine)/多壁碳纳米管(MCNTs)修饰电极(p-L-Thr/ MCNTs/GCE).研究了盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为.该修饰电极对盐酸氯丙嗪具有明显的电催化氧化作用,并对此电极进行显微表征.本研究将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FL-IB)体系的构建,即利用盐酸氯丙嗪在p-L-Thr/MCNTs/GCE上的氧化和高锰酸钾(KMnO4)在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定盐酸氯丙嗪的方法.在0 V外加电压下,在1 mol/L pH6.8的磷酸盐缓冲溶液的载液中,氧化峰峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2.0×10-6mol/L～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i (nA)=9.73×107C-50(r=0.9993,n=6),在4.0×10-5mol/L～10-3 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i (nA)=2.33×107C+4×103 (r=0.9984,n=7),方法检出限为4.0×10-7 mol/L (S/N=3).连续测定1.00×10-4mol/L的盐酸氯丙嗪标准溶液20次,电流值RSD为2.44%,进样频率为90样/h.该方法具有较高的选择性和灵敏度.对盐酸氯丙嗪片中的盐酸氯丙嗪的含量的测定,结果比较满意.     

聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极不可逆双安培法测定酪氨酸

在玻碳电极上成功地制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(P-p-ABSA/GCE),研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为.将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培体系的构建,建立了流动注射双安培法直接测定酪氨酸的方法.在0 V外加电压下,在0.005 mol/L硫酸载液中,酪氨酸的氧化峰峰电流与其浓度在2.0×10-6 ～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L.连续测定1.00×10-5 mol/L的酪氨酸标准溶液,电流值的相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=20).该方法具有较高的选择性和灵敏度,应用于测定复方氨基酸注射液中酪氨酸的含量的测定,结果比较满意.     

对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管L-半胱氨酸共组装修饰金电极上的电化学行为研究及其测定

在N,N-二环已基碳酰亚胺(DCC)存在介质下,通过酰氨键使羧基化的多壁碳纳米管(MCNTs)与L-半胱氨酸(L-Cys)缩合,功能化的MCNTs通过S Au键自组装(SAM s)到金电极表面,制备了修饰电极(MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME),并对电极的表面结构进行电化学表征。研究表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学氧化具有明显的催化作用。同时,对其催化氧化的机理进行了初步探讨。将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FI-IB)体系的构建,即利用对乙酰氨基酚在MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定对乙酰氨基酚的新方法。在0 V外加电压下,在0.05 mol/L硫酸载液中,该氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=8.21×107C 200(r=0.9984,n=9);在2.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i(nA)=2.30×107C 104(r=0.9938,n=4),方法检出限为1.0×10-6mol/L(S/N=3);连续测定1.00×10-4mol/L对乙酰氨基酚标准溶液20次,电流值RSD为2.7%,进样频率为90样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度。对乙酰氨基酚片中的对乙酰氨基酚的含量的测定,结果比较满意。     

聚L-苏氨酸铅笔芯修饰电极对盐酸异丙嗪的电化学行为及测定研究

通过循环伏安法(CV法)在铅笔芯电极上成功地制备了聚L-苏氨酸修饰膜,研究了铅笔芯修饰电极上的最佳聚合条件,并对电极的表面结构进行显微表征.同时,研究了盐酸异丙嗪在该修饰电极上的电化学行为.由盐酸异丙嗪在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化和高锰酸钾在金电极上的还原组成双安培检测体系,建立了在外加电压为0V条件下流动注射双安培法直接测定盐酸异丙嗪的新方法.在pH6.8PBS(磷酸盐缓冲溶液)中,该氧化峰峰电流与盐酸异丙嗪浓度在2.0×10-6～1.5×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9979,n=12),线性回归方程为I(nA)=1.97×107c-300,方法检出限为8.5×10-7mol/L(S/N=3).RSD为1.60%(n=20),进样频率为100样/h.     

电堆积-非水毛细管电泳法同时分离测定虎杖中的有效成分

建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法.对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mmol/L CTAB溶液为背景电解质,运行电压为-25 kV,在220 nm波长下紫外检测.该法已应用于中药虎杖中大黄素、白藜芦醇和虎杖苷同时分离测定.     

多壁碳纳米管修饰电极-不可逆双安培法测定双嘧达莫

在玻碳电极上成功地制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE-CME)。研究了双嘧达莫(DPD)在该修饰电极上的电化学行为。基于表面活性效应,得知十二烷基磺酸钠(SDS)可提高DPD在MWC-NTs/GCE-CME的氧化电流,修饰电极对其具有明显的增敏作用,并对存在的机理作了探讨。在SDS介质存在下,通过DPD在MWCNTs/GCE-CME上的氧化和高锰酸钾在另一电极上的还原构建不可逆双安培检测体系,建立直接测定DPD的新方法。在0.05mol/LH2SO4介质中,DPD氧化峰电流与其浓度在1.5×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9950,n=16);线性回归方程为i(nA)=2.37×106C-450;方法检出限为8.0×10-7mol/L;电流值RSD为1.8%;进样频率为80样/h。本方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适合于实时在线分析。修饰电极易于制作,具有良好的稳定性和重现性及抗干扰性能,对DPD片剂测定结果满意。     

巯基乙酸自组装修饰金电极不可逆双安培法对维生素E的测定

在裸金电极上制备了巯基乙酸(mercaptoacetic acid)自组装膜修饰电极(MA/SAMs-Au/CME),并对电极的表面结构进行了电化学表征.结果表明该修饰电极对维生素E(VE)的电化学氧化具有明显的增敏作用. 该文利用VE在MA/SAMs-Au/CME上的氧化和高锰酸钾(KMnO4)在裸金电极上的还原构建了双安培检测体系,成功地建立了在外加电压为0 V条件下流动注射直接测定VE的方法.VE的氧化峰峰电流与其浓度在8.0×10-6 ～8.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系(r=0.995 6, n=6),回归方程为I(nA)= 9.87×107c 10,在1×10-4 ～1×10-3 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=6),回归方程为I(nA)=1.6×107c 104,方法检出限为4.0×10-7 mol/L. 连续20次测定1.00×10-4 mol/L的VE溶液,电流值RSD为2.28%,进样频率为每小时进40个样品.对维生素E片剂中VE含量的测定结果比较满意.     

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15 mmol/LNaAc-25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电泳介质,甲醇为溶剂,紫外检测波长281 nm,分离电压-25 kV,13 min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下,药物中辅料不干扰芬布芬的测定,加标回收率为98.2%~103.1%。方法简便、快速,可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极-不可逆双安培测定阿魏酸

在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜金修饰电极(L-Cys/SAM-Au/CME),将自组装膜修饰电极用于不可逆双安培体系,利用阿魏酸在L-Cys/SAM-Au/CME上的氧化和KMnO4在裸金电极上的还原,构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为0V条件下,流动注射双安培法直接测定阿魏酸的新方法。在0.05mol/LH2SO4溶液中,该氧化峰峰电流与阿魏酸浓度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9961,n=10),其线性回归方程为i(nA)=4.16×107C 50,在1.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9955,n=5),其线性回归方程为i(nA)=5.6×106C 300,检出限为1.2×10-7mol/L。连续测定2.0×10-5mol/L阿魏酸溶液25次,电流值RSD为1.20%,进样频率为80样/h。该方法具有较宽的线性范围、较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。对阿魏酸钠盐注射液中阿魏酸的测定结果满意。