空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定.在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速.有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.82 μg·L-1用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%.以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间.     

聚合物假冠醚研究(Ⅵ)以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚及其酚醛型聚合物的合成与吸附性能

以2-苯氧乙醇为起始原料,合成了以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚(三足体)及其酚醛型聚合物,测定了其对金属离子的吸附性能.结果表明,开链穴醚及其聚合物对Fe3 具有良好的选择吸附性能,吸附容量达1.74mmol/g(20℃).同时测试了反应物的摩尔比、反应温度、Fe3 离子浓度和吸附时间对聚合物吸附Fe3 的影响.     

聚苯乙烯负载2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑螯合树脂的合成及其吸附性能

以氯甲基化聚苯乙烯 (PS)、一缩二乙二醇 (DEG)、二缩三乙二醇 (TEG)为原料,通过亲水性悬臂将杂环功能基2-氨基5-乙基-1,3,4-噻二唑 (AETZ) 引入到聚苯乙烯-二乙烯苯母体中,合成了两种新型螯合树脂 (PS-DEG-AETZ,PS-TEG-AETZ),并对两种树脂进行了红外光谱和元素分析表征.测定了该树脂对Cu2 、Pb2 、Zn2 、Ag 、Hg2 等金属离子的吸附性能.结果表明,PS-DEG-AETZ,PS-TEG-AETZ对Hg2 、Ag 的静态吸附量分别为0.41mmol/g和0.30mmol/g,对Cu2 、Pb2 、Zn2 的吸附量为零,表现出很好的吸附选择性,亲水性悬臂长度的增加有利于树脂吸附量的增加.     

交联聚苯乙烯负载聚二乙醇胺型支化分子的孔结构

以氯球和二乙醇胺为原料,合成了两种交联聚苯乙烯负载聚二乙醇胺型支化分子螯合树脂PS-EDA和PS-EDA2.77K温度下,采用氮气吸附法测定了氯球和这两种螯合树脂的吸附/脱附等温线,并计算了孔径分布、BET表面积、平均孔径、总孔体积等参数.研究结果表明,反应后螯合树脂中的孔分布明显变宽.孔径分析结果和吸附实验结果都表明,PS-EDA对金属离子的吸附性能要优于PS-EDA2.     

双波长催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在稀硫酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化溴甲酚绿和甲酚红褪色的指示反应,通过测量440 nm和520 nm波长处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。在最佳实验条件下,亚硝酸根的浓度在0.008~0.120μg/mL之间与吸光度存在线性关系(r=0.9968),方法检出限为0.0022μg/mL。该方法简单,灵敏度高,选择性好,用于实际样品中痕量亚硝酸根的测定,获得满意结果。     

聚合物假冠醚研究(VI) 以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚及其酚醛型聚合物的合成与吸附性能

以2-苯氧乙醇为起始原料,合成了以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚(三足体)及其酚醛型聚合物,测定了其对金属离子的吸附性能。结果表明,开链穴醚及其聚合物对Fe3+具有良好的选择吸附性能,吸附容量达1.74mmol/g(20℃)。同时测试了反应物的摩尔比、反应温度、Fe3+离子浓度和吸附时间对聚合物吸附Fe3+的影响。     

表面活性剂增敏结晶紫褪色光度法测定板蓝根中痕量铜

在磷酸介质及表面活性剂存在下,95℃恒温水浴中,铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化结晶紫褪色。据此建立了测定痕量铜的方法。铜(Ⅱ)浓度的线性范围为0~15 mg.L-1,最大吸收波长为590 nm,检出限为8.3×10-7g.L-1。方法简单快速、选择性好,用于测定板蓝根(RISB)中铜时,测得结果与AAS法的结果一致,所得结果的RSD值均小于2.5%,回收率在105%~106%。     

离子交换纤维分离富集催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

铬是广泛存在于自然界的一种元素,铬(Ⅵ)不仅毒性强,而且有致癌的危险[1],准确测定微量铬(Ⅵ)的含量对环保和人类的健康都有重大意义.     

奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法。研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质。发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用 ,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了 2 .5倍(λmax=5 2 0nm ,ε=3.6 4× 1 0 3 L·mol-1 ·cm-1 )。奎宁浓度在 2 0～ 80 0mg/L范围内符合比耳定律 ,r =0 9991。本方法用于片剂中奎宁含量的测定 ,其回收率为 97.3%～ 99.2 % ;5次测定的相对标准偏差为 1 .6 %～ 2 5 %。