色谱法从页岩油分离非烃

抚顺页岩油除烃类外,含有相当量的非烃化合物,其中氮化合物含量最多.应用硅胶吸附剂的色谱分离可以分开无色至黄色的、以烃为主的部分和黑棕色的非烃化合物部分,粗孔硅胶作为吸附剂得到了良好的结果.冲洗剂用脱苯石油醚和洒精;用甲醛-芳烃反应以及欧氏试剂反应作为无氮烃浓缩部分和极性氮化合物部分的分离标志.试验证明抚顺页岩油中烃含量随着馏分变重而减少;抚顺页岩粗油中烃浓缩部分占59.4%,桦甸页岩粗油中烃浓缩部分占72.6%.     

电子捕获鉴定器气相色谱法测定超纯氩和超纯氮中ppb级氧的研究

超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。     

超纯氧中ppb级一氧化碳、氙、乙烷的预浓缩气相色谱分析

研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60—80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氘抗靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1pp)。平均相对偏差一般不大于10％。每分析一次样品的时间约为25分钟.     

色谱－质谱联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强

］实验出一种色质联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强的新方法。使用两根并联色谱柱（柱1：Φ3mmi.d.×0.6m13XM.S.（分子筛60-80目；柱23mmi.d.×1.5mPorapakQ（80-100目），室温下可同时测定灯中H2，O2，N2，CH4，CO，CO2等多种气体杂质分压强。其测定下限分别为4×10-3，3×10-3，6×10-3，6×10-4，10-24×10-3Pa。并研究出了一种简易快速的破灯装置及标准气配制装置。导出了计算灯中各气体压强及杂质气浓度公式。     

氦检测器气相色谱法快速测定高纯氦中痕量组分

国内外曾有多人进行过氦离子化检测器气相色谱法分析高纯氦中痕量组分的方法和仪器的研究。迄今尚没有见到在一台仪器上,使用一只检测器,在五分半钟内分析氦中痕量Ne、H_2、Ar、O_2、N_2、CO、CH_4,CO_2、N_2O的报道。本工作在研制出二分半钟分离Ne、H_2、Ar、O_2、N_2、CH_4的高效色谱柱后,又制     

超纯氧中ppb级一氧化碳、氮、乙烷的预浓缩气相色谱分析

〕研究了氦离子化鉴定器（HID）气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60-80目13X分子筛（室温）;以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升／分;鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。     

色谱－质谱联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强

 ］实验出一种色质联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强的新方法。使用两根并联色谱柱（柱1：Φ3mmi.d.×0.6m13XM.S.（分子筛60-80目；柱23mmi.d.×1.5mPorapakQ（80-100目），室温下可同时测定灯中H2，O2，N2，CH4，CO，CO2等多种气体杂质分压强。其测定下限分别为4×10-3，3×10-3，6×10-3，6×10-4，10-24×10-3Pa。并研究出了一种简易快速的破灯装置及标准气配制装置。导出了计算灯中各气体压强及杂质气浓度公式。     

高温氧化红外分析法测定江水中总有机碳

本文介绍在文献基础上用高温氧化红外分析测定江水中总有机碳(TOC)。特点是①既具有分别测定水中总碳与无机碳,从二者差值求出总有机碳的高低温炉的流程;又具有提供“无碳”空气流,可先     

高纯气体分析的高效色谱柱研制

在高纯气体各项杂质的色谱分析中,氩、氧是最难分离的物质对。多年来人们在其分离上做了许多努力,或者采用室温下长柱,或者采用短柱低温。虽然达到了二者分离的目的,但大大延长了需同时分析的~-N、CH的溜出时间,相应地降低了检测灵敏度。本文研制出一种高效色谱柱     

催化裂化加氢色谱法测定水中总有机碳

前言水中有机物质的含量是评价水质的一个重要指标,常以总有机碳(TOC)表示之。其测定方法已有很多报导。本文介绍一种新的分析流程:先使水中有机物在镍催化剂上直接裂解加氢成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定水样中总碳(有机碳与无机碳之和)。然后将水样通过150℃载有磷酸的石英毛层,使碳酸盐分解为二氧化碳,并在镍催化剂上还原为甲烷,按上法测定无机碳,由二者之差得出总有机碳。