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柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂 总被引:1,自引:0,他引:1
香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004~0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%~106.6%和92.9%~107.1%之间。 相似文献
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提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为(25±5)℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源串联质谱模式检测。选定黄樟素的母离子和子离子分别为m/z 162和m/z 131,内标丙酸苯乙酯的定量离子为m/z 104。黄樟素的线性范围为20~1 000 ng·g-1,方法的检出限(3S/N)为2.2 ng·g-1。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在71.1%~114.0%之间,相对标准偏差(n=5)在3.4%~16%之间。 相似文献
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