直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物

建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法.实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察.水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3∶1,V/V)洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定.16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01 ～0.77 μg/L(S/N=3),定量限为0.03 ～2.57 μg/L(S/N=10),日内精度和日间精度分别在1.0％ ～ 3.8％和2.3％～4.8％间,样品加标回收率为83.6％～ 111.8％,加标样品的RSD为1.2％ ～5.1％.应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持.     

市售保健品中7种醒酒护肝功效成分的毛细管电泳测定

采用胶束电动毛细管电泳-二极管阵列检测器同时检测了市售保健品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素和甘草酸等7种醒酒护肝功效成分.采用正交设计法对毛细管电泳条件[缓冲剂浓度、添加剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、添加剂乙腈比例以及电泳缓冲溶液p H]进行了优化.在优化的条件下,7种组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.9989,检出限和定量限分别为0.26~2.22μg/g(S/N=3)和0.87~7.39μg/g(S/N=10),日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.5%和1.9%~3.9%,样品加标回收率为91.4%~104.9%,加标样品的相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.2%之间.本方法可在8 min内实现7种功效成分的同时检测,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求.     

毛细管电泳-激光诱导荧光法检测HSP70-2基因多态性研究

建立了HSP70-2基因多态性的毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)检测方法。采用试剂盒法提取人血清标本中全基因组DNA作为模板,选择特异引物进行PCR扩增反应,产物用Pst I限制性内切酶酶切;酶切产物用高灵敏度的SYBR Gold荧光染料标记后,用毛细管电泳-激光诱导荧光法检测。在优化的毛细管电泳-激光诱导荧光条件下,酶切产物在25 min内即可完成检测。GeneRular 100bp DNA ladder在同一天内连续测定6次,迁移时间和峰面积的RSD分别为1.8%~2.9%和2.8%~7.9%;连续6日测定迁移时间与峰面积的RSD分别为2.1%~4.3%和3.5%~9.3%。本研究共检测200份样品,其中G/G分型3份,A/G分型25份,A/A分型172份,检测结果与凝胶电泳结果一致。CE-LIF检测方法具有电泳时间短、试样消耗少、绿色环保等优点,能用于HSP70-2基因多态性的检测。