高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

茶叶籽油中儿茶素类和咖啡因含量测定

以江西产茶叶籽为原料,采用高效液相色谱法测得茶叶籽仁中儿茶素类和咖啡因含量分别为1182.5221302.189mg·kg-1和1270.3641305.180mg·kg-1;采用压榨法和浸出法制得茶叶籽毛油,测得压榨毛油中儿茶素类含量为1.380mg·kg-1,咖啡因含量为43.482mg·kg-1;浸出毛油儿茶素类含量为0.637mg·kg-1,咖啡因含量为36.393mg·kg-1,该方法回收率为90.3%106.7%,相对标准偏差为0.52%2.89%。探讨了精炼过程对茶叶籽油中儿茶素类和咖啡因含量的影响。茶叶籽精炼油中儿茶素类和咖啡因含量很低,食用茶叶籽精炼油不会造成人体咖啡因摄入过量风险。