镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测

建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法.样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据.在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5 ～300 mg/kg,加标回收率为85% ～102%.该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定.     

分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药

建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。     

离子色谱法测定饮用水及底泥中砷酸盐和亚砷酸盐

为建立离子色谱法测定环境样品中的AsO33-和AsO43-,选用Ion Pac AS4-SC色谱柱,1.8 mmol.L-1Na2CO3 1.6 mmol.L-1NaHCO3作淋洗液,抑制电导检测。方法的线性范围为0.09-35 mg.L-1,相关系数为0.999 8,相对标准偏差分别为2.2%,1.3%,样品平均加标回收率为91.0%-98.9%,方法的检出限分别为2及3μg.L-1,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法结果对比,相对偏差为2.1%-12.9%。     

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。     

高效液相色谱内标法测定鸡肉中己烯雌酚残留量

采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯作为内标,定量测定了鸡肉中己烯雌酚的含量.色谱柱为C18柱,0.02mol/L三乙胺水溶液(加磷酸调pH=3.0)-乙腈(ⅥV=55/45)作为流动相,采用等度洗脱,检测波长为240nm.结果显示,己烯雌酚的线性范围为0.324～1.30μg/mL,相关系数为0.9998,用浓度为0.648μg/mL的标准溶液重复进样6次,其相对标准偏差(RSD)为1.28%.方法简便准确,适于鸡肉组织中违禁药物己烯雌酚含量的测定.     

固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定

建立了一种固相萃取/高效液相色谱测定保健品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法.采用阳离子周相萃取柱,对提取液进行净化处理.得到的不同洗脱液分别进样,用液相色谱进行分析,采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-0.02mol/L磷酸缓冲盐(pH 2.8)作为流动相进行梯度洗脱,7个色谱峰分离良好,两次进样在40min内可以完成,外标法定量.在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83%～101%之间.     

化妆品及保健品中Cr3 和Cr6 的柱后衍生-离子色谱法测定

建立了化妆品和保健品中Cr3 、Cr6 的柱后衍生-离子色谱检测法.样品中的铬经柱前络合为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5二苯碳酰二肼铬,于520nm波长检测.优化了衍生反应条件,提高了检测灵敏度,Cr3 和Cr6 方法检出限(LODs,3σ)分别为0.12、0.011mg/kg.样品加标回收率为89%～108%,重复性好.共存离子Fe2 、Fe3 、Pb2 、Cu2 、Al3 、Zn2 、Hg2 等,以及常见有机物均不干扰测定.