顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

高效液相色谱同时测定乙酰水杨酸散中的乙酰水杨酸和水杨酸

１引言乙酰水杨酸散系解热镇痛药，其有效成份为乙酰水杨酸，所含的水杨酸是杂质。卫生部标准ＷＳ－０５９（ｘ－０４６）－９５（试行）系采用甲醇－冰乙酸为溶剂浸取样品中的乙酰水杨酸和水杨酸，然后用ＨＰＬＣ外标法同时测定。但乙酰水杨酸在这种溶剂中易分解生成水杨酸，使水杨酸的测定结果偏高。本文在该产品的部颁标准基础上，改用乙醇－氯乙酸作溶剂，有效地抑制了乙酰水杨酸的分解，采用超声波浸取法，使待测物被完全浸取，通过内标物的采用和检测波长的选择，使测定的准确度和精密度得到显著改善。２实验部分２．１仪器及试剂日本…