3-(三聚氧乙烯)取代聚噻吩的合成与聚集增强发光

通过2-溴-5-碘-3-(三聚氧乙烯)取代噻吩大分子单体的合成、镍催化缩聚等,得到Mn为6000的3-(三聚氧乙烯)取代聚噻吩(P3OET).在非选择性良溶剂四氢呋喃中,P3OET溶液发射橙色荧光.在选择性极性溶剂诱导作用下,P3OET在水中自组装形成稳定的球形自组装体,荧光峰相对红移而发射橙红色光,伴随荧光强度减弱;而在甲醇中,P3OET形成丝状自组装体,荧光峰相对蓝移而发射亮黄色光,但是荧光强度增强,表现出聚集增强发光现象.类似于含有低聚氧乙烯短支链的聚烯烃,P3OET在水溶液中还具有温度响应特性.当水溶液温度升高,荧光峰逐渐蓝移,并且荧光强度增强.P3OET自组装体可进入小鼠黑色素瘤B16F10细胞,并且发光而用于成像.利用控温热台适当加热细胞,或者使用解偶联剂、抗癌药物等化学刺激使细胞活动产生热量时,发光性质随细胞温度升高而发生蓝移、强度增强等规律性变化.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯)残留量的分析方法。称取25.0g粉碎后的食用菌样品,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25mL,再加入QuEChERS萃取包,涡旋后冷冻离心;将上清液转移至PSA净化管中,涡旋后离心;取上清液10mL在60℃氮吹至近干,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液1.0mL,涡旋溶解后过0.22μm滤膜,滤液引入Rtx-5MS色谱柱,载气为氦气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,采用外标法定量。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02～2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.003mg·kg~(-1);对香菇、鸡腿菇和金针菇等3种常见食用菌进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率为83.5%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%,重复性RSD在5.0%以内。