加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

高效液相色谱法测定水产品中7种兽药残留量

提出了高效液相色谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及4种磺胺类药物等7种兽药残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,用中性氧化铝柱和C18固相萃取柱进行分离及净化。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈与0.08mol.L-1乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于波长265nm处检测。7种兽药的质量浓度与其峰面积均在0.05～1.0mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.04mg.kg-1。方法的回收率在68.2%～97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.6%～14%之间。     

水产品检测实验室管理初探

本文从质量管理体系、仪器设备、检验过程和人员素质等方面对加强水产品检测实验室的管理进行了探讨,分析了保证实验数据和报告质量的主要环节。     

气相色谱-质谱联用仪的维护及保养

以Finnigan focus DSQ Ⅱ四极杆气相色谱质谱联用仪为例,介绍了质谱仪器的日常维护及保养.     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%,