乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料的制备与评价

以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前体,通过酸碱催化水解共缩聚的方法制备得到单分散多孔乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(V-PMSQ)微球。当前体混合物中VTMS的摩尔分数从0增加到100%时,微球的比表面,孔容和孔径均单调减小,孔隙率从65%降低至12%。微球的碳含量在16.6%~25.7%的范围内,与十八烷基键合硅胶填料相当。在进行色谱评价时,碱性药物阿米替林表现出对称的峰型,表明微球的硅羟基活性较低。在高p H流动相的条件下,30%和50%VTMS含量的填料可以实现4种碱性药物的基线分离。具有较大p H使用范围的乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料在分离碱性化合物方面具有较大的优势。     

基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。