室温下EDTA直接络合滴定法测定矿石中锆(铪)

锆的 EDTA 络合滴定以直接滴定法居多。由于锆的化学特性,要求在高酸度(0.8～1.2NHCl)下滴定。此外,锆离子在酸性溶液中易生成多核羟基络合物,在室温下无法用 EDTA 直接滴定至稳定的终点。因此,现行方法采取滴定前加热煮沸,趁热滴定的办法,借以完全破坏锆的羟基络合物。本文根据锆易聚合的特性,在前人工作的基础上,提出利用氟离子对锆离子的络合     

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

OP存在下苯基萤光酮光度法测定多金属矿物中微量锗

在阳离子表面活性剂存在下,应用苯基萤光酮光度测定锗的方法已日益增多,而非离子表面活性剂OP在测定矿石中锗方面的应用尚未见报导。本实验结果表明,OP同样能显著提高苯基萤光酮(PF)-锗的显色反应的灵敏度。在25毫升显色液中维持酸度为0.08—2.5NHCl,1—4毫升10%OP和0.5—6毫升0.06%PF时,络合物吸光度最大且恒定,在505nm处有最大吸收,在0—10微克锗/25毫升范围内遵守比尔定律,络合物的摩尔吸光系数ε_(505)=1.3×10~5,组成比为Ge:PF=1:2。显色后5分钟即达完全并可     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5萃取分离和测定高含量稀土矿物中稀土元素

PMBP萃取剂已广泛用于微量稀土元素的萃取分离。本文研究了用PMBP-苯萃取高含量稀土元素的有关萃取条件,拟定了快速测定高含量稀土元素的PMBP萃取-EDTA络合滴定法和PMBP萃取-草酸盐重量法。方法较准确,快速。适用于独居石和磷钇矿中高含量稀土元素的测定。     

在乳化剂OP存在下用苯基萤光酮光度法测定矿石中微量锡

以苯基萤光酮-动物胶光度测定矿石中微量锡的方法已有广泛应用。近年来,有资料提出在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用苯基萤光酮测定锡的方法,但钼和钨有严重干扰。实验表明,若选用显色酸度为0.96N硫酸,显色前加入过氧化氢和酒石酸作掩蔽剂能抑制少量钼和钨的干扰。当测定10微克锡时,下列共存离子(毫克)不干扰测定:Zn~(2+)、Ca~(2+)、Sr~(2+)(50),     

以三亚乙基四胺六乙酸为螯合剂络合返滴定钴的研究

研究了以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ或３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ为指示剂，在ｐＨ６．０￣６．５的六次甲基四胺介质中，用ＴＴＨＡ络合返滴定钴。实验表明，采用锌盐为返滴剂，在终点时有着非常敏锐、清淅的颜色变化，钴的检测范围为０．５￣５０ｍｇ／５０ｍＬ。方法完全适用于钴合金、氧化钴、钴铁及钴电解液等中钴的测定，相对标准偏差〈１．５０％（ｎ＝５）。     

二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定微量锡

二溴苯基荧光酮(DBPF)的合成和分光光度特性的研究已有报导,实验得知,在OP存在下和微酸性介质中,Sn与DBPF作用能生成高灵敏度的红色络合物。目前,应用该试剂作光度法测定微量锡的研究还未有报导。本文探讨了在OP存在下,锡与DBPF生成络合物颜色反应的适宜条件及其外来离子影响和消除,拟定出直接光度测定微量锡的新方法。此法简单、快速而准确。可获得满意的结果。     

4,5-二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定微量锆

利用胶束增溶光度法测定微量锆的报导颇多〔1～2〕,但尚未得到广泛的实际应用。实际上,以锆的三元络合物体系于水相中测定微量锆(≤10μgZr)是很可取的。二溴苯基萤光酮(DBPF)是一种高灵敏的新显色剂,实验表明,在非离子表面活性剂(OP或Tween-20)存在下,在强酸性介质中,生成的Zr(Ⅳ)-DBPF络合物具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数为1.85×10~5,比Zr(Ⅳ)-PF-CPC法高出4倍,颜色稳定,选择性和精密度较好,适于作锆的光度测定试剂。本工作研究了Zr(Ⅳ)-DBPF-OP体系的显色条件和外来离子的影响,制定出DBPF-OP