防风多糖化学成分的研究

从中药防风Saposhnikovia divaricata（Turcz．）Schichk中分离得到两种酸性杂多糖SPSa和SPSb,经凝胶渗透色谱证实为均一组分．UV-Vis光谱证实两种多糖中不含蛋白质．采用薄层色谱和毛细管电泳色谱确定了SPSa和SPSb中单糖的组成及摩尔比,SPSa：半乳糖：阿拉伯糖：鼠李糖：半乳糖醛酸=1：2．3：0．15：4．8;SPSb：半乳糖：阿拉伯糖：鼠李糖：木糖：半乳糖醛酸=1：1．5：0．8：0．2：10．2．采用IR光谱对多糖进行了初步结构研究．与现有的防风多糖的组成相比较,确定出SPSa和SPSb为新的防风多糖．     

野生和种植翅果油树果实中微量元素的分析比较

采用火焰原子吸收光谱法对野生和种植翅果油树不同形状果实的果仁、果皮、果壳中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca、K、Na、Mn 8种微量元素进行了分析比较.结果显示:在果仁果皮果壳中,8种微量元素的含量是K＞Mg＞Ca＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu,其中果仁的Cu、Zn、Mg含量高.在果仁中Zn、Mg、K、Na、Mn是野生＞种...     

玉屏风配伍剂量变化对黄芪甲苷溶出率和微量元素含量的影响

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和火焰原子吸收光谱法(AAS),研究了玉屏风配伍黄芪∶白术∶防风1∶1∶1、2∶2∶1、3∶1∶1、4∶4∶1,及防风∶黄芪1∶2、黄芪∶白术1∶1、防风∶白术1∶2中黄芪甲苷在水提液和药渣乙醇提取液中的溶出率以及微量元素Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量.结果表明:在整方中,黄芪甲苷的溶出率是黄芪∶白术∶防风1∶1∶1>4∶4∶1>3∶1∶1> 2∶2∶1;在拆方中,防风∶黄芪>黄芪∶白术.在药渣乙醇提取液中的溶出率是水提液的0.58～6.77倍.微量元素的含量是Ca>Mg>Fe>Cu>Zn;在整方中,黄芪∶白术∶防风1∶1∶1的Cu、Mg含量高,4∶4∶1的Zn、Fe、Ca含量高;在拆方中,防风∶黄芪的Cu、Zn含量高,黄芪∶白术的Fe含量高,防风∶白术的Ca、Mg含量高.在玉屏风药材配伍总质量不变而剂量变化中,黄芪甲苷的溶出率及微量元素的含量差异较大,其相关性比较复杂.     

荧光光谱法研究分解后白术挥发油与β-环糊精和羟丙基-β-环糊精的包合作用

采用荧光光谱法研究了多组分分解后白术挥发油(DVOA)与β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合作用。固定挥发油质量,考察了β-CD和HP-β-CD的浓度及包合时间对挥发油荧光强度的影响,同时采用荧光双倒数法计算了挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合比及包合常数,并进一步研究了挥发油/HP-β-CD包合物的热力学特性。实验结果表明,挥发油的荧光强度随β-CD和HP-β-CD浓度的增大而逐渐增加,表明包合物的形成,包合比均为1∶1;25℃下挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合常数分别为110、172L/mol,表明包合稳定性为HP-β-CDβ-CD。温度25℃、35℃和45℃下,挥发油与HP-β-CD的包合常数分别为172、130、83L/mol,△G、△H和△S均为负值,且△H小于一般反应热,表明升高温度挥发油与HP-β-CD的包合稳定性降低;包合反应可自发进行,且为放热反应,包合过程是挥发油分子与HP-β-CD分子间氢键和范德华力作用的结果。     

白术挥发油光照氧化及成分分析

将样品分别置于-20℃保存和室外(20～29℃)进行光照氧化,然后利用高效液相色谱(HPLC)跟踪检测,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对光照前后挥发油化学成分及含量的变化进行分析比较.从光照氧化前白术挥发油中鉴定出32个组分,占挥发油总成分的98.01%;从光照氧化后白术挥发油中鉴定出27个组分,占挥发油总成...     

反相高效液相色谱法测定光诱导反应产物N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑含量

报道了以Ｗａｔｅｒｓ ＢｏｎｄａｐａｋＴＭ，ＯＤＳ—Ｃ１８为色谱柱，甲醇：四氢呋喃：水（７２：６：２２，Ｖ／Ｖ为 流动相，在ＵＶ２５４ｎｍ为测定波长的条件下，利用外标法定量，建立了反相高效液相色谱法测 定光诱导反应粗产物中Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑的方法。为光诱导自由基链式亲 核取代反应（ＳＲＮ１）反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。     

白术挥发油及其溶液氧化分解稳定性条件的分析

采用超临界CO2萃取白术挥发油,然后将挥发油及其有机溶液分别放置室外晴天(20～29℃);室外阴天(15～21℃);室外避光水浴30℃;室内室温和室内避光条件下氧化分解,以苍术酮为氧化分解指标,采用高效液相色谱法(HPLC)跟踪检测,依据标准曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量。结果白术挥发油有机溶液在室外晴天,室外阴天和室外避光水浴30℃放置7h,剩余苍术酮百分含量分别为0、54.80%和63.9%;而白术挥发油在室外晴天放置48h,在室内和室内避光条件下放置96h,剩余苍术酮百分含量分别为1.92%、60.43%和80.33%。     

高效液相色谱法快速测定5种新型植物生长调节剂

近年来有机化学家们对植物生长调节剂进行了大量的研究[1-3].但是把两个天然细胞分裂素(二苯基脲)分子,中间用多甘醇长链连接起来,合成一系列新的双细胞分裂素分子,在国内外还为首创.这种"双活性中心"的植物生长调节剂完全无毒,又具有强烈的生长素作用.准确分析研究这类化合物,对控制反应条件,提高产率,发挥其在农业生产中的应用均有重要意义.     

反相高效液相色谱法测定光诱导反应产物N—（α—萘基）咔唑和N—（β—萘？…

报道了以ＷａｔｅｒｓＢｏｎｄａｐａｋ＾ＴＭ，ＯＤＳ－Ｃ１８为色谱柱，甲醇：四氢呋喃：水（７２：６：２２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在ＵＶ２５４ｎｍ为测定波长的条件下，利用外标法定量，建立了反相高效液相色谱法测定光诱导反应粗产物中Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑的方法，为光诱导自由基链式亲核取代反应（ＳＲＮ１）反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。