金属有机框架色谱固定相的研究进展

金属有机框架(MOFs)是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位作用自组装形成的一类新型多孔材料. MOFs具有独特的拓扑结构、丰富的孔隙结构、可调的孔道尺寸、巨大的比表面积以及灵活的表面修饰等特征,是色谱分离领域颇受关注的一类新型固定相. 综述了近几年MOFs材料作为固定相在气相色谱、液相色谱及手性拆分等领域应用的研究进展,展现MOFs材料在色谱分离领域的优异性能和应用潜力,并对MOFs材料在色谱固定相领域今后的发展进行了展望.     

离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐的荧光性能研究

离子液体由于其独特的物理化学性质而在有机合成、催化、萃取分离以及电化学等诸多领域得到了广泛的应用~([1]).     

在线单柱二维液相色谱法对蛋清中三种活性蛋白的快速分离纯化

基于一种新型的强阳离子交换/疏水色谱(SCX/HIC)双功能色谱柱构建了在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C), 分离系统实现了自动控制, 可在线进行样品收集、二维进样和二维色谱分离. 采用SCX-HIC 2DLC-1C, 在120 min内可将8种标准蛋白完全分离, 并成功应用于鸡蛋清中三种活性蛋白质的分离纯化. 结果表明利用在线2DLC-1C技术可在70 min内完成对鸡蛋清中溶菌酶、卵清蛋白和卵转铁蛋白三种活性蛋白的快速分离纯化, 其纯度分别为95%、93%和97%. 该方法减少了样品的处理步骤, 对样品的污染小, 纯化速度快, 操作简单, 易于实现自动化和放大, 对活性蛋白的快速分离制备和工业化生产具有广阔的应用前景.     

20GSa/s高速采集模块设计与实现

现代电子信号测试带宽已超过吉赫兹,对采样率达几十吉赫兹的高速数据采集与存储提出更高的要求,而现有的模拟数字转换(ADC)芯片只有几个吉赫兹的采集速率,不能直接满足对于超高采样速率的需求。文中提出了基于多片ADC并行交叉采样的20GSa/s高速采集与存储的设计方案,重点介绍了20GSa/s高速交叉采样的实现方式及误差来源和误差校准、交叉采样需要高速时钟的相位校准设计及具体校准方式、不同时钟域下160Gbps高速采集数据存储等核心技术,利用现有的高速ADC,最终实现了高达20GSa/s的数据采集与实时存储。     

嵌段共聚温敏亲和色谱固定相的制备及其对抗体的分离纯化

抗体药物在癌症治疗和免疫诊断中起着重要作用，但抗体的分离纯化通常采用酸性洗脱，易导致抗体聚集失活等问题。本研究以硅胶为基质，以温敏嵌段聚合物聚[(N-异丙基丙烯酰胺)-b-4-乙烯基吡啶](P[NIPAM-b-4VP])为间隔臂，以4-巯基乙基吡啶(MEP)为配基，制备了一种嵌段共聚温敏亲和色谱固定相SiO₂-P[NIPAM-b-4VP]-MEP,并以牛血清白蛋白(BSA)和γ-球蛋白为模型蛋白，对制备的温敏亲和色谱固定相的色谱性能进行了表征。分别考察了流动相盐浓度和温度对二者分离性能的影响。结果表明，在40℃时该固定相只选择性保留γ-球蛋白，而不保留BSA;在5℃时采用含0.6 mol/L NaCl的Tris-HCl(pH 8.0)缓冲溶液进行洗脱，γ-球蛋白的质量回收率为92.7%。该固定相对γ-球蛋白的吸附量为(71.5±2.1) mg/g(n=3),是传统温敏亲和色谱固定相SiO₂-PNIPAM-MEP的2倍。将该固定相用于人血清中IgG的分离纯化，仅通过改变流动相温度和盐浓度即可一步实现对抗体的分离纯化，纯度大于97.4%±0.7%...     

氨基己酸为配基的新型弱阳离子交换/疏水双功能色谱固定相对蛋白质的分离纯化

以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水（WCX/HIC）双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用。分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较。结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93%,表明该柱具有“一柱二用”的功能,适于生物大分子的分离纯化。基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱（2DLC-1C）可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离。在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3%。该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值。     

核壳型二氧化硅色谱填料的研究进展

复杂样品的高效快速分离分析是分离科学家所面临的挑战。近年来,核壳型二氧化硅色谱填料以其高效、快速和低背压的特点被广泛用于小分子、大分子和复杂样品的快速分离分析。该文系统综述了二氧化硅核壳色谱固定相快速分离的机理,制备方法及其在小分子、多肽和生物大分子快速分离分析方面的应用,同时对核壳型色谱固定相的发展进行了展望。