邻硝基苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法分析DL-丝氨酸

以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生DL-丝氨酸的反相高效液相色谱紫外检测的方法,对工业成品DL-丝氨酸及其杂质进行分离和测定,并对衍生化条件进行了优化。最佳反应条件为:DL-丝氨酸与NBSC的摩尔比为1:4,衍生温度为室温,反应时间为10 min,pH 9硼砂缓冲溶液。色谱采用Hedera-C18柱,流速0.7 mL/min,柱温为室温,检测波长为228 nm,流动相为体积比15:85的乙腈和磷酸盐缓冲液(pH 5.8)。实验结果表明,用0.1 mol/L的HCl溶液溶解的DL-丝氨酸浓度在5～100 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9994,加标回收率94.0%～100.6%,DL-丝氨酸衍生产物峰面积的相对标准偏差为0.026%,检出限为0.3 mmol/L。该方法可以作为批量生产DL-丝氨酸产品质量控制的方法。