排序方式: 共有4条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1
1.
离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。 相似文献
2.
3.
4.
提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 相似文献
1