细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍...     

气相色谱/离子阱串联质谱法检测大气中的多溴二苯醚

运用气相色谱-离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱(MS/MS)检测方法。优化后的MS/MS方法对7种三溴至七溴二苯醚(BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183)和十溴二苯醚(BDE209)的仪器检出限分别为0.04~0.23 pg和9.38 pg;方法检出限为6.0~27.1 pg/m3和211.6 pg/m3;6点标准曲线相关系数(r)为0.9980~0.9999。方法对8种目标物的加标回收率为79.1%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。对6份南京实际大气样品的检测结果表明:离子阱质谱的选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)技术能有效的降低背景干扰。优化后的MS/MS方法对目标化合物有较高的灵敏度,可应用于大气中痕量多溴二苯醚的定量检测。     

斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析

建立了液液萃取耦合气相色谱/质谱联用(GC/MS/MS)分析斑马鱼卵中10种多溴联苯醚(PBDEs),12种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和9种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)不同极性组分的同步分析方法。优化了前处理步骤和色谱质谱条件,采用液液萃取法提取目标化合物,不必分离即可实现目标化合物的衍生化,使样品前处理时间大大缩短,实现了不同极性组分化合物的同步分析。采用干法制备酸性硅胶柱纯化,用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷正己烷(1:1,V/V)混合溶剂洗脱效果良好。31种化合物在4.0～500μg/L浓度范周内线性良好,相关系数均大于0.99,回收率在71.6%～133.0%之间;相对标准偏差低于21.5%;检出限在0.09～17.0 ng/g之间。本方法应用到斑马鱼亲子代间转移研究中,对实际样品的检测良好,并发现BDE-47,6-HO-BDE-47,6-MeO-BDE-47,2’-HO BDE-28和2’-MeC-BDE 28可通过母代斑马鱼暴露后,不同程度地转移到子代中。     

冷阱温度和激活电压对气相色谱分析痕量磷化氢的影响

磷化氢是一种有芥子气味的无色剧毒气体,磷化氢浓度在1．0～10μ/L内可使人眩晕、头疼、恶心、呕吐,当其浓度进一步增加时会导致肺水肿甚至昏迷死亡。常用的磷化氢分析方法主要有铝蓝比色法和气相色谱法,本实验室牛晓君等采用柱前两次低温冷阱富集和气相色谱／氮磷检测器联用技术（GC-NPD）分析了痕量磷化氢,在这一方法中,冷阱温度是影响磷化氢富集率的重要因素,检测器激活电压则是影响磷化氢响应值的重要因素。本文分别考察了这两个因素对磷化氢定量的影响。