仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP—AES法测定

钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g~(-1)范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min~(-1),雾化气0.3L·min~(-1),保护气0.1L·min~(-1)(测K、Na、Li用0.6L·min~(-1)),溶液提升量1.4ml·min~(-1);观察高度14mm;积分时间20s。     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

ICP-AES法测定三氧化二锑中杂质

本文采用盐酸－氢溴酸溶解样品并除锑后,用ICP-AES法同时测定三氧化二锑中Bi、Be、Ag、W等23种杂质元素,各杂质元素回收率在90％－110％之间。并对样品的溶解方法,主量与杂质元素间的光谱干扰等进行了研究,建立的分析方法,能准确、快速地了解高纯三氧化二锑的品质。     

如何调整光栅位置与波长指示的同步性——维修JY38型ICP光谱仪

在JY38型ICP光谱仪中,光栅与波长指示器之间用钢丝绳相连接,以实现光栅位置与波长指示同步。长期工作会出现钢丝绳断或紧固螺丝松动现象,导致光栅位置与波长指示失调,为此必须重调光栅位置与波长。本文介绍分析人员自已动手进行调整的方法。 1 在动手调整前首先应了解仪器的光学系统 JY38型ICP光谱仪的光学系统见图1。 光源O发出的光从入射狭缝S_1照射到准直镜M_1,由M_1准直后平行投射到光栅G。经光栅c色散后投射到聚焦物镜M_2,再经在光谱焦面上的出射狭缝S_2照射到光电倍增管E上。改变光栅G的角度就可使不同波长的光依次照射到光电倍增管上实现光电转换。 此光学系统光栅的零级光谱为很强的未经分光的“零级线”白光。在正常情况下,当零级线照射到光电倍增管时,有很强的强度,获得最大强度时光栅所处的位置,应与波长指示器的0.000nm波长同步。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

酸溶ICP—AES法测定岩石,土壤样品中的硼

磷酸与许多金属有很强的络合能力，生成的磷酸盐在一定的ｐＨ值范围内易生成沉淀。本方法的特点是利用混合酸分解样品，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量元素，然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。本方法适用于岩石，土壤样中硼的测定，其检出限０．８ｎｇ／ｍＬ。     

ICP-AES法同时测定人发中磷

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定人发中的磷,将为进一步研究磷对人体的生长、发育影响提供准确、快速的分析方法。