顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明: 硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD, n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。     

微波消解-FAAS法测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉

本文采用微波消化法溶解样品,使用火焰原子吸收法法连续测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉等元素。研究了策波消解的最佳条件,并用硝酸镧消除基体干扰,方法快速,简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差为1．7％－2．7％,回收率为92．4％－108．0％。     

高效液相色谱法测定食品接触材料迁移到7种食品模拟物中的甲醛单体及甲醛总量

建立了高效液相色谱法对7种食品模拟物中甲醛单体和甲醛总量的测定方法。方法以甲醛与2.4-二硝基苯肼的衍生产物甲醛-2.4-二硝基苯腙的含量定量,效果良好。7种模拟物中甲醛单体及其总量测定的标准曲线R2均大于0.9917,线性范围为0.05～15.0 mg/L。方法在水性模拟物与油性模拟物中的检出限分别为0.05 mg/L与0.05 mg/kg,回收率和相对标准偏差分别在98.5%～101.3%和0.01%～1.3%之间。