氧化石墨烯色谱固定相的制备及其在食品中三聚氰胺分析中的应用

以N,N-二环己基碳二亚胺为偶联剂,利用氧化石墨烯表面的羧基与氨基化硅球表面的氨基反应合成了一种氧化石墨烯键合硅球色谱固定相,通过扫描电镜和拉曼光谱对其进行表征,并考察了极性小分子在柱上的色谱行为。与氨基化硅球固定相相比,在相同的色谱条件下,三聚氰胺、双氰胺等氨基化合物的保留因子明显提高,且该固定相在亲水模式下对氨基化合物具有良好的保留性能,将其作为分析柱用于鸡蛋和牛奶中三聚氰胺的分析。该方法在0.2~50μg/m L范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.87mg/kg。在1,2,10 mg/kg加标水平下的回收率为84.7%~93.9%,相对标准偏差为4.1%~6.3%。