无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸

建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法. 采用3种不同介质（pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液）对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量. 结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~2.3%（n=6）,检出限（LOD）为1.0~1.5 mg/L. 方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测.     

冻干粉针用溴化丁基胶塞中溴化物的迁移及安全性评价

建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平. 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min. 溴化物在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9),检出限(LOD)为0.007 mg/L. 冻干粉针用溴化丁基胶塞以30%异丙醇水溶液为提取溶剂,80 ℃下保持7 h后测定提取液中溴化物含量. 冻干粉采用超纯水复溶后直接测定溴化物迁移量,迁移试验平均回收率为98.1%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.3%. 方法可用于包材相容性研究中实际样品的检测.     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物（VOCs）的顶空/气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源（EI）下进行选择离子扫描（SIM）定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05～0.60μg/g和0.10～1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂,60 ℃浸泡72 h,提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm 聚四氟乙烯（PTFE）滤膜,以甲醇－水（含0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,经Hypersil Gold C8（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）色谱柱分离,电喷雾离子源（ESI）正、负离子切换模式下以多反应监测（MRM）模式扫描,外标法定量。结果表明,在最优条件下,12种抗氧剂线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.10～25 ng/g和0.25～75 ng/g,平均加标回收率为75.6%～117%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.90%～8.4%。该方法前处理简单、准确度高、检出限低,分析时间短至6 min,可用于药用胶塞中12种抗氧剂的快速筛查。