抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

增压封闭浸出——容量法测定Si3N4

Si_3N_4-SiC制品是一种性能极好的高级耐火材料,Si_3N_4含量的高低,直接影响制品的质量,因此准确测定Si_3N_4的含量具有重要意义。本文采用文献中[1]聚四氟乙烯高压密封消化罐用于Si_3N_4-SiC熔样,容量法测定Si_3N_4。经过三年的生产应用,测定的结果令人满意,方法简单、快速、成本低、结果准确。 1 分析方法 1.1 操作步骤 称取制备好的试样0.5000g,放入消化罐内,加入HF-HCl(HCl+40％HF=1+1)5ml,扭紧盖子,放入烘箱,升温至180℃,保温6h,待消化罐冷却后,将熔好的试样倒入平底烧瓶中,用热HCl(5+95)洗涤干净消化罐,加饱和硼酸溶液10ml,摇匀。再加入NaOH溶液(40％)40ml,连接蒸馏装置,将平底烧瓶加热煮沸蒸馏,蒸馏物收集在备有100ml硼酸溶液(1％)及2～3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂(0.1％溴甲酚绿+0.1％甲基红乙醇溶液=5+1)的烧杯中,加热蒸馏40min,用HCl标准溶液(0.1mol·L~(-1))滴定溶液由蓝黑变成橙     

用PTFE高压罐改进碳化硅的分析方法

溶解碳化硅的试样,各比验室均采用昂贵的铂皿,用H_2SO_4-HNO_3-HF加热处理,操作较繁琐。而且,HF在蒸干过程中大量蒸发,对人体有一定的危害,本文研究聚四氟乙烯(简写作PTFE)高压罐代替铂皿,用HCl-HF高压处理溶解试样,效果较好。     

重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

含碳材料中碳化硅的测定

近年来 ,不烧铝碳质耐火材料在铁水预处理设备中得到广泛的应用 ,尤其是在铝碳质耐火材料中添加碳化硅 ,能改善材质的抗热震性和抗侵蚀性。而碳化硅含量的多少 ,会影响铝碳质耐火材料的性能。本文在 GB30 4 5- 89和 GB1 32 4 5- 91方法的基础上 ,作了含碳材料中碳化硅测定的试验探讨 ,并制订了相应的分析方法 ,重现性和稳定性都较好。应用于碳复合耐火材料中碳化硅的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂管式电阻炉硼酸铅 (助熔剂 ) :65g氧化铅与 1 0 g氧化硼在950°C熔融 1 5min,冷却后破碎至 0 .8mm以下 ,装入试剂瓶中密封保存…     

工业硅溶样方法的改进

工业硅在硝酸作用下 ,能与氢氟酸反应 ,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅 ,文献 [1]采用一般挥硅的方法 ,冒硫酸烟以达到赶尽四氟化硅的目的 ,残渣用盐酸处理 ,处理后测定铁、铝、钙。本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,ＨＣｌ ＨＦ ＨＮＯ3处理溶解试样。本法简单、快速、成本低 ,结果准确。1　分析方法称取制备好的试样 1.0 0 0ｇ ,放入聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,加入ＨＣｌ ＨＦ混合酸 (1+1) 10ｍｌ,硝酸 6滴分次滴加 ,盖好密封塞 ,用特制的扳手将盖旋紧 ,并套上安全保护架 ,将密封罐移入烘箱内 ,逐渐升温至 180℃ ,并保温 …     

增压封闭浸出—光度法测定碳化硅中二氧化硅

文献[1]中提出测定二氧化硅的分析方法。在此基础上,本文使用聚四氟乙烯高压密封消化罐分解样品,避免环境污染。配合硅钼蓝光度法完成碳化硅中二氧化硅的测定。 1 试验部分     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

SiC中游离硅的分析方法

目前测定SiC中的游离硅通常采用氟硅酸钾滴定法或硅钼蓝比色法,分析过程较为麻烦。元素硅与氢氧化钠溶液在加热时反应释放氢气,即 Si+2NaOH+H_2O=Na_2SiO_3+2H_2↑通过测量释放出的氢气体积,换算成标准温度和大气压力下的体积,就可计算游离硅的质量分数。 1 仪器与试剂 测氢装置(自制,见图) YMI动槽式水银气压表(上海气象仪器厂) 氢氢化钠:50％