排序方式: 共有7条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1
1.
2.
泼尼松龙磷酸钠(prednisolone sodium phosphate,PPNa)为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。 相似文献
3.
固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差(RSD)小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。 相似文献
4.
采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相.硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶. 在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48 h,而键合上手性官能团.手性选择子的键合量达0.47 mmol/g,操作简单,反应条件温和.制备的手性固定相以0.2 mmol/L Cu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间.手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力. 相似文献
5.
建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于柱温80 ℃、检测波长220 nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22~4.4 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3 min)。 相似文献
6.
使用气相色谱法和高效液相色谱法分离了三七素对映体,并探讨了影响液相色谱法分离效果的因素。结果表明,HPLC法利用手性固定相进行直接拆分,无法实现对映体的完全分离;GC法和HPLC的手性试剂衍生化法均可对三七素对映体进行较好的分离。但GC法由于衍生化过程中副产物的存在,干扰了对映体的准确定量。手性试剂衍生化HPLC法,以邻苯二甲醛、N-酰化-L-半胱氨酸为衍生化试剂,反应得到的三七素对映体的衍生物在ODS柱上分离良好,且方法简单、快速。 相似文献
7.
1