石墨烯氧化过程中的热分析-质谱以及脉冲热分析方法研究

本文由氧化石墨烯通过水热法制备直接获得石墨烯。采用热重-差热分析方法检测了石墨烯受热过程中的质量变化和氧化温度。利用热分析-质谱联用技术在400-650 ℃温度区间得到了水和二氧化碳正离子质谱峰,这说明石墨烯氧化过程中的质量损失是由羟基水和二氧化碳脱除造成的。同时,还采用非等温热分析动力学方法,利用5、10、15 ℃·min^-1三种不同升温速率获得了石墨烯材料在空气气氛下的热分析动力学参数。通过Kissinger方法计算出石墨烯氧化过程中的活化能（E_a）和指前因子的对数（lg（A/s^-1））分别为155.11 kJ·mol^-1和6.90。利用Ozawa-Flynn-Wall （FWO）方法还建立了活化能和指前因子与反应转化率之间的关系。基于以上研究结果,本工作将对石墨烯在热界面、导热和先进复合材料等领域的应用提供参考价值。     

Nd3+/Yb3+离子共掺的氧化钛基上转换发光玻璃的热学和力学性能

利用气悬浮无容器技术制备出了Nd³⁺/Yb³⁺稀土离子共掺杂的TiO₂-La₂O₃-ZrO₂(TLZ)发光玻璃. 利用差热分析(DTA)技术研究了该类新型稀土掺杂TiO₂基上转换发光玻璃的热稳定性,主要包括玻璃化转变温度、析晶起始温度以及析晶峰值温度. 并采用两种热分析动力学计算方法得到TLZ玻璃的析晶活化能值和指前因子.本文还研究了TLZ 发光玻璃的力学性能,发现其维氏硬度大小为7.50 GPa,断裂韧性大于1.20 MPa·m^1/2. 此外,还对TLZ玻璃在808 nm激光激发下的上转换发光性能进行了研究,实验结果显示光谱中有三个强发射谱峰. 优异的上转换发光性能以及良好的热稳定性和机械性能表明,这类新材料在上转换器件的实际应用中具有很大的潜力.     

热分析-质谱联用中逸出气体的脉冲热分析定量方法

利用脉冲热分析技术(PulseTA)实现对热分析-质谱(TA-MS)联用系统中逸出气体质谱信号的定量,考察了多种实验参数如不同载气流速、温度以及分析样品量等因素对热分析-质谱联用系统中逸出气体质谱信号定量校正的影响.实验结果表明,利用PulseTA对TA-MS联用系统中逸出气体CO2定量结果与理论计算值的相对误差约2.85%.同时利用TG-DTG-MS联用技术对氮化铟(InN)粉体的热分解行为进行研究,在氩气气氛下InN粉体的热分解过程一步完成,InN粉体在550～750℃得到相应的正离子质谱峰:N2+(m/z=28),所释放的N非常接近InN中N的理论含量.利用PulseTA技术检测到InN粉体受热分解放出氮气质量的实验测量值与理论计算值的相对误差约为1.36%.     

程序升温还原法研究氧化对煤中硫形态及结构的影响

用程序升温还原法研究了三种不同硫含量的煤被空气和HNO3氧化后含硫气体的逸出规律。结果表明，空气和HNO3氧化后，尽管煤中有机硫总量变化不大，但煤中H2S的释放量有所下降，而COS和SO2的生成量明显增加，这说明氧化作用使得煤中弱的有机硫变成S=O和SO2结构。与以往的研究结果不同的是，发现CS2的生成与FeS密切相关，同时对HNO3氧化后的煤来说，CS2的生成主要以气相中H2S和COS的反应为主。空气氧化后煤中CS2的生成量与原煤的差不多，但HNO3氧化后煤中释放出的CS2有所下降。提出通过（COS+SO2）/H2S的比值来研究煤及其中硫被氧化的程度，并对比了不同煤种及氧化后样品的气相含硫化合物发现：随变质程度的提高和煤中噻吩硫含量的增加，煤被氧化的程度下降。对同一煤种而言，HNO3的氧化程度要高于空气氧化的。     

Nd~3+/Yb~3+离子共掺的氧化钛基上转换发光玻璃的热学和力学性能(英文)

利用气悬浮无容器技术制备出了Nd3+/Yb3+稀土离子共掺杂的TiO2-La2O3-ZrO2(TLZ)发光玻璃.利用差热分析(DTA)技术研究了该类新型稀土掺杂TiO2基上转换发光玻璃的热稳定性,主要包括玻璃化转变温度、析晶起始温度以及析晶峰值温度.并采用两种热分析动力学计算方法得到TLZ玻璃的析晶活化能值和指前因子.本文还研究了TLZ发光玻璃的力学性能,发现其维氏硬度大小为7.50 GPa,断裂韧性大于1.20 MPa?m1/2.此外,还对TLZ玻璃在808 nm激光激发下的上转换发光性能进行了研究,实验结果显示光谱中有三个强发射谱峰.优异的上转换发光性能以及良好的热稳定性和机械性能表明,这类新材料在上转换器件的实际应用中具有很大的潜力.