稻杆的热溶剂提质及多级分离

采用1-甲基萘(1-MN)为溶剂,在不同温度下(250、300、350 ℃)对稻秆进行热溶剂提质及多级分离,获得3种主要固体产物:低分子量萃取物(soluble)、高分子量萃取物(deposit)和萃取残渣(residue),以及少量气体产物和液体产物。对各组分的元素组成、化学结构、物理化学特性等进行了详细分析,并采用ICP-MS测定了其碱金属和碱土金属(AAEM)含量。结果发现,低分子量萃取物收率随着温度的升高而增大,350 ℃时碳基收率达到33.48%。3种固体产物的碳含量和氧含量随着温度的升高而分别升高和降低,350 ℃时soluble、deposit的碳含量分别高达82.36%、80.59%,氧含量分别低至9.50%、12.03%,稻杆原样中高达86.99%的氧以H₂O或CO₂的形式释放。soluble几乎无灰,deposit的灰含量也低于1.50%。3种固体产物的高位发热量显著高于稻杆原样。FT-IR结果表明,稻杆热溶剂处理过程中除发生了脱水反应、脱羧基反应外,还有明显的芳香化反应。soluble和deposit的Na、Mg和K含量极低,而且随温度的升高其含量逐渐降低。总之,热溶剂提质及多级分离法实现了温和条件下的生物质脱水脱氧提质,并获得低灰低氧含量、高碳含量和发热量的多种产物,此方法有较好的应用前景。     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.