南海中华小尖柳珊瑚Muricella sinensis化学成分的研究

从采自中国南海的中华小尖柳珊瑚(Muricella sinensis)中分离得到了1个新的Eunicellane型二萜, 命名为sinensin (1), 和6个已知化合物: 13-去乙酰氧基calicophirin B (2), calicophirin B (3), calicophirin C (4), astrogorgin (5), calicoferol E (6)和calicoferol B (7), 这些化合物的结构是经波谱学实验(1H NMR, 13C NMR, HMQC, HMBC, COSY和NOESY)并与文献报道的数据对照而确定的.     

中国南海软珊瑚Scleronephthya sp.化学成分的研究

对中国南海的软珊瑚Scleronephthya sp.的化学成分进行研究,从有免疫调节活性的乙醚可溶物中分离鉴定了13个化合物,经1H NMR,13C NMR,HMQC,HMBC,1H-1H COSY和MS等光谱分析并结合文献数据,确证其结构分别为:3β-羟基-20-烯孕甾烷乙酸酯(1),3β-羟基-5,20-二烯孕甾烷乙酸酯(2),3-酮-20-烯孕甾烷(3),1,2-环氧-3-酮-20-烯孕甾烷(4),1,20-二烯-3-酮孕甾烷(5),1-烯-3-酮-20S-甲基-21-羟基孕甾烷乙酸酯(6),1-烯-3-酮-20β-羟基孕甾烷乙酸酯(7),1-烯-3,22-二酮胆甾烷(8),1,24-二烯-3-酮-22,23-二羟基胆甾烷(9),O-methylisogrifolin(10),(1R,3S,4S,7E,11E)-3α,4α-环氧-7,11,15-三烯西松烷(11),玉米黄素12和6-溴-3-羧酸吲哚(13),其中化合物4,6和10是首次从自然界分离得到.首次对化合物6,7和10的波谱数据进行了报道,而且利用2D NMR对其进行了全归属.对化合物1～7可能的生源关系也进行了探讨.化合物6和7对人宫颈癌细胞(HELA)有抑制活性,IC50分别为3.3和6.3 mol/L;化合物7对肝癌细胞(BE7402)和人白血病细胞(HL-60)也显示抑制活性,IC50分别为3.1和0.26mol/L;化合物11对COX-2显示强烈的抑制活性,IC50为0.455 mol/L.     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

建立了QuEChERS/气相色谱－串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR－Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好（r ＞ 0.999）,检出限和定量下限分别为1 μg/kg和3 μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%～143%,相对标准偏差（RSD）小于11%（n = 6）。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,采用GC-MS/MS多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.996 5～0.999 9;方法检出限（LOD）为4.0～6.1 mg/kg,定量下限（LOQ）为13.2～20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%～115%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4～D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。