Construction and application of an electrochemical sensor based on graphene-MXene nanocomposites for baicalin detectionEI北大核心CSCD

Redox graphene-MXene(rGO-MXene) nanocomposites were prepared by ion polymerization and used to construct a highly sensitive electrochemical sensor for baicalin(BA) detection. The synergistic effect of rGO and MXene increased the specific surface area and electron transport capacity of the electrode, and significantly enhanced the electrochemical response of BA. The cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry were used to investigate the electrochemical behavior of BA on the sensor. Under the optimal conditions, the peak current exhibited a good linear relationship with BA concentration in the range of 0. 05-10 μmol / L, and the limit of detection was as low as 28 nmol / L. The method was applied to analyze traditional Chinese medicine preparations containing baicalin, such as Qingkailing Capsule and Sanhuang Tablets with good accuracy and spiked recovery. The results were highly consistent with those of high performance liquid chromatography, providing a technical means for the rapid and sensitive detection of traditional Chinese medicine preparations. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

中药复方炮制液中芍药苷含量高效液相色谱法快速检测研究--评《中药材高效液相色谱检定》

在经历过一段时期的低迷之后,中药的价值重新被大众所接受。随着社会经济水平快速发展和科学技术的飞速更迭,以及社会对食品、药品安全意识的显著提升,食品、药品快速检测市场的巨大需求推动了快速检测技术的创新开发。在此背景下,中药重要组分的鉴定、检测、甄别工作也在巨大需求的拉动下迈向新里程。     

苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化研究

对同时期苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化进行了研究。以根皮苷含量为指标,采用HPLC法测定苹果叶和花中根皮苷含量,色谱条件:采用PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×5 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.根皮苷进样量在0.40～16.00μg(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;苹果叶和苹果花中根皮苷的含量大体上呈现出先增加后降低又上升的趋势,二者变化趋势基本一致,在第6天含量达到最高,最高含量分别为263.92和143.00 mg/g.在花开放过程中,对比同时期的苹果叶和苹果花中根皮苷含量,苹果叶中根皮苷含量明显高于苹果花中根皮苷含量.     

基于主客体作用的根皮苷药物可控释放研究

根皮苷在新型药物和天然保健食品开发中具有广泛的应用前景,因其成分的复杂性和低溶解性,对根皮苷的研究极具挑战性。本文通过核磁共振、紫外可见光谱及荧光发射光谱等检测手段,研究了羟丙基-β-环糊精对根皮苷客体的分子识别能力。结果表明,羟丙基-β-环糊精增强了根皮苷在水中的溶解度,在水中形成摩尔比为1∶1的主客体络合物,络合常数为2.35×10² L·mol^-1。羟丙基-β-环糊精的加入造成了根皮苷的荧光猝灭,金属离子与根皮苷竞争结合羟丙基-β-环糊精会造成包合物的荧光增强,Fe³⁺与羟丙基-β-环糊精的键合常数达1.52×10⁴ L·mol^-1,可为根皮苷的药物研究提供理论研究。     

SBA-15固定化黑曲霉脂肪酶对柚皮苷的区域选择性酰化

柚皮苷(Naringin)是一种天然存在的生物类黄酮,分布于较多种类的水果和蔬菜中,具有抗癌症、抗氧化和保护心血管等多种生物活性。但因其较差的生物利用率致使其深度开发和临床治疗应用面临着严重阻碍。为了提高柚皮苷的生物利用价值,采用SBA-15固定化黑曲霉脂肪酶(Aspergillus niger lipase, ANL)对柚皮苷进行了酶法转化研究。系统考察了在非水相有机介质中固定化ANL催化柚皮苷酰基化反应的酶活及区域选择性的影响因素。结果表明：酰基供体、反应溶剂、水活度及反应温度对柚皮苷的酰化反应具有不同程度的影响。在最佳催化条件下,酶活最高(153±5μmol·h^-1·g^-1),酶转化率可达92.00%±2.43%,且固定化ANL对柚皮苷的C-6′位置具有区域选择性(>99%)。     

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异

基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性,并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究,并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰,指认了其中6个成分;聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近;偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物;熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性,且四川产地的鱼腥草药材质量较佳;含量测定结果显示,同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性,为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。     

定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量

建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。     

镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响

以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响。结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好。30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14%和43.86%。与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准。结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质。     

菲咯啉取代苷脲的Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以配体菲咯啉取代苷脲(L), 分别与CoCl₂·6H₂O、CuCl₂·2H₂O进行配位反应, 得到2个配合物{[Co(L)(H₂O)₃]Cl₂·2H₂O}_n(1)和[Cu₂(L)₂Cl₄]·3C₂H₅OH(2)。并用元素分析、FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。晶体结构表明:配合物1属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群, 每个Co(Ⅱ)的配位环境为扭曲的八面体, 分别与1个配体上菲咯啉单元的2个氮原子、另外1个配体的羰基氧原子和3个水分子配位, 配合物中每个配体 L 表现为三齿配体分别与2个Co(Ⅱ)离子配位桥联形成一维链状结构。配合物2属于单斜晶系, P2₁/_n空间群, Cu(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥形, 分别与配体上菲咯啉单元的2个氮原子和3个氯原子配位, 3个氯原子中有2个氯原子同时和2个Cu(Ⅱ)离子配位, 从而使配合物2形成双核配合物。     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.