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采用改良的Stöber法制备粒径约为200 nm的单分散球形SiO2颗粒,以此为内核,分别通过液相沉淀法和尿素均匀沉淀法制备包覆形式不同的新型SiO2/Co3O4核壳式纳米催化剂。采用X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析(Raman)、BET比表面积测试等手段对产物进行表征,利用差式扫描量热仪(DSC)考察SiO2/Co3O4复合物对高氯酸铵(AP)热分解反应的催化作用,探讨不同包覆形式对其催化活性的影响。结果表明,两种方法制备得到的SiO2/Co3O4复合物分别为层包覆和粒子包覆,比表面积大,具有明显的核壳结构,且粒子包覆形式的SiO2/Co3O4对AP热分解反应的催化效果最好,使AP的高温分解温度降低了110 ℃,放热量增加了662 J·g-1。 相似文献
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利用均相反应器,在没有添加剂的条件下合成了具有多孔结构的Cu2O微球.考察了合成时间以及反应器旋转速度对Cu2O微球结构的影响.通过增加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量,使得Cu2O从多孔微球转变为立方体孪晶,最终形成十四面体孪晶结构.同时,将不同结构的Cu2O多晶应用于催化高氯酸铵(AP)的热分解,结果表明:多孔Cu2O微球较其它结构的Cu2O对AP的热分解具有更高的催化活性,使得AP的低温分解温度降低了37.4°C,而AP在低温阶段的分解量也由8.7%增加至49.0%. 相似文献
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采用胶晶模板法制备出具有三维多孔结构的纳米CoFe2O4。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附对样品的晶型和形貌结构等进行表征,采用差示扫描量热法(DSC)对比研究多孔纳米CoFe2O4和球形纳米CoFe2O4对高氯酸铵(AP)的热分解性能的影响,并考察这两种催化剂对AP催化热分解的动力学参数。结果显示,制备出的多孔纳米CoFe2O4样品具有典型的尖晶石结构,孔径约200 nm;比表面积明显高于40 nm球形CoFe2O4,达到55.646 m2·g-1。DSC测试结果表明:多孔纳米CoFe2O4的加入促进了AP的热分解,最高使AP的高温分解峰温降低91.46℃,能量释放最高达1120.88 J·g-1,是纯AP分解放热量的2.3倍;多孔纳米CoFe2O4具有较高的比表面积,能提高催化反应的接触面积,使AP的高温分解峰温度更低,反应活化能较小,从而表现出比球形纳米CoFe2O4更高的催化活性。此外,对多孔纳米CoFe2O4催化AP的热分解机理进行初步探索,纳米多孔催化剂对气态中间产物的作用促进了AP的热分解。 相似文献
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草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加. 相似文献
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三唑类含能配合物在含能材料领域受到广泛关注。利用溶液法合成了一例含能配合物[Cd (Hatzc)2(H2O)](LH1),其中H2atzc=3-羧基-5-氨基-1,2,4-三唑,并用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱等手段进行表征。单晶结构分析结果表明LH1属于单斜晶系,空间群为P21/n,呈一维链状结构,通过氢键相互作用形成三维超分子结构。LH1的爆速(D=10.4 km·s-1)、爆压(p=55.2 GPa)、爆轰能量(16.51 kJ·g-1)和密度(2.363 g·cm-3)均优于大多数含能配合物。撞击感度(>40 J)和摩擦感度(>360 N)表明LH1对撞击和摩擦的敏感性较低。高氯酸铵(AP)的催化热分解结果表明,在LH1的催化作用下,AP的高温分解峰提前38℃,释放的热量在较短的时间增加0.46 kJ·g-1,说明LH1对AP热分解具有良好的催化效果。 相似文献
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采用差示扫描量热法(DSC)、热重和微分热重(TG-DTG)及固相原位反应池/快速扫描傅立叶变换红外联用技术(hyphenated in situ thermolysis/RSFTIR)研究了纳米结晶体Ni0.5Zn0.5Fe2O4与高氯酸铵(AP)组成的混合物的热行为和分解反应动力学。结果表明:Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的低、高温分解放热峰温分别提前17.44 K和27.74 K,并使得对应的分解热分别增加3.7 J·g-1和193.7 J·g-1。Ni0.5Zn0.5Fe2O4并不影响AP的晶转温度和晶转热。Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的TG曲线出现3个阶段,并使得后2个失重阶段的初始和终止温度都有所提前。凝聚相分解产物分析表明Ni0.5Zn0.5Fe2O4加速了凝聚相AP的分解及氨气的释放。含Ni0.5Zn0.5Fe2O4的AP的高温分解反应的动力学参数Ea=238.88 kJ·mol-1,A=1018.59 s-1,动力学方程可表示为dα/dt=1018.99(1-α)[-ln(1-α)]3/5e-2.87×104T。始点温度(Te)和峰顶温度(Tp)计算得出AP的热爆炸临界温度值分别为:574.83 K和595.41 K。分解反应的活化熵(ΔS≠)、活化焓(ΔH≠)和活化能(ΔG≠)分别为:109.61 J·mol-1·K-1、236.49 kJ·mol-1及172.58 kJ·mol-1。 相似文献
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以硝酸镧和硝酸钴为原料,通过硬脂酸法制备了纳米LaCoO3。采用红外光谱、X射线衍射、透射电镜等测试手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同含量的纳米LaCoO3对高氯酸铵热分解的催化作用。结果表明,在600℃下可获得结晶良好的钙钛矿型纳米LaCoO3,粒径约40-60 nm。纳米LaCoO3能强烈催化高氯酸铵的热分解,催化作用随着LaCoO3含量的增加而增强。添加5%的纳米LaCoO3可使高氯酸铵的高温分解温度下降116℃,分解放热量也由2%时的1390 J·g^-1增至1600 J·g^-1。 相似文献
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5-氨基双四唑富氮配位化合物的合成、结构及其对高氯酸铵的热分解影响 总被引:1,自引:0,他引:1
水热条件下合成了两个5-氨基双四唑配位化合物Cu(bta)(bpy)(H2O)(1)和Pb2(bta)2(en)2.4H2O(2)(H2bta=5-氨基双四唑,bpy=2,2′-联吡啶,en=乙二胺),并借助单晶X-射线衍射技术对其结构进行了表征。在配合物1中,5-氨基双四唑配体以双齿螯合模式与铜离子配位形成离散的分子,并通过H键作用进一步形成了三维的超分子结构。在配合物2中,强的R22(8)氢键环作用将双核的Pb2(bta)2(en)2单元连接成一维的链,这些链通过与水分子氢键作用被进一步组装成三维的超分子结构。另外,通过DSC技术探究了它们作为添加剂对高氯酸铵的热分解催化影响。研究发现,铅基化合物2的催化效果较铜基化合物1要好。 相似文献