基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1～200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5～5μg/kg、1～10μg/kg、2.5～25μg/kg.在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5％～121％、70.2％～119％、65.2％～125％,相对标准偏差(RSD)分别不大于11％、10％、12％.该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量.     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

柠檬果茶中游离态和键合态挥发性成分分析

以柠檬果茶为研究对象,建立了顶空固相微萃取前处理结合气相色谱质谱联用技术测定其中挥发性化合物的分析方法。采用开水冲泡对样品进行提取,通过Amberlite XAD-2大孔吸附树脂对柠檬果茶中的糖苷类挥发性组分键合,分离游离态和键合态化合物,甲醇溶剂作为洗脱剂对键合态化合物进行洗脱,Almondsβ-D-葡萄糖苷酶对其酶解。使用气质联用对样品中游离态和键合态挥发性成分进行检测,其结果根据数据库匹配和对比文献保留时间定性,内标法进行定量。结果表明,柠檬果茶中含有游离态物质24种,键合态物质16种,主要为(+)-柠檬烯、1-辛醇、橙花醇、(-)-4-萜品醇、alpha-松油醇等。方法为花果茶干燥工艺提供参考。     

水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究

建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的"一站式"提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1～10μg/kg,定量下限为2～20μg/kg,加标回收率为55.6%～122%,相对标准偏差为5.4%～16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。     

MSPD-GC-ECD测定血液中甲氧基多溴联苯醚

以MSPD为萃取方法,GC-ECD为检测手段,建立了血液中痕量Me O-PBDEs的分析方法。通过对萃取材料、洗脱液、洗脱液体积和样品预处理的影响研究,确定了最佳分析条件:液氮研磨血液样品,ENVI-18为萃取材料,2 mL乙酸乙酯为洗脱液。在该条件下,应用于血液痕量MeO-PBDEs的测定,相对标准偏差小于10%,显示出良好的重复性;方法的检出限为0. 28～0. 62 ng/g,加标回收率在80. 2～117. 9%。结果表明,所建立的分析方法适合于血液中痕量MeO-PBDEs的检测。