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1.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。  相似文献   
2.
有机锗中微量无机锗与总锗含量的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
徐永灿  李汉珠 《分析化学》1994,22(4):428-428
  相似文献   
3.
我们知道,每个四面体都有外接球,球心就是各条棱的中垂面的交点,这个点到各个顶点的距离都相等.给出一个四面体求它的外接球半径,是一类常见的问题。下面以近几年的高考题为例来说明几类特殊四面体的外接球半径的求法.  相似文献   
4.
本刊编辑部 《应用光学》2006,27(5):I0001-I0001
《应用光学》杂志OA(开放存取)网站已于2006年7月18日开通,她是我国首家光学类OA网站。该网站主要涵盖:作者在线投稿和查稿;专家在线审稿;最新录用文稿和以往录用文章的PDF全文;作者可随时了解他们之心系,如文稿要求、征稿简则、栏目设置和作者本人稿件的进展情况等;可以查阅光电信息及动态;可以友情链接到中国期刊网、万方数据和光学薄膜在线等。诚挚欢迎光学领域的同行们免费上网查询、下载和引用。  相似文献   
5.
本文提出的MMD算法用于提高模型区别错误信息和正确信息的能力.利用该算法在对模型的参数进行重估计时.涉及到复杂的目标函数的梯度运算.击运用矩阵运算使得梯度运算变得简单明了,因此本文给出了MMD算法下的HMM参数重估计的矩阵表示形式并给出了证明.  相似文献   
6.
提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.  相似文献   
7.
在硝酸介质中,痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g/ml,测定范围为0.12--0.7μgCrC(Ⅵ)/10ml,方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ),获得了满意的结果。  相似文献   
8.
单扫描示波极谱法测定甲胺膦残留量的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   
9.
褪黑激素与HNO3在室温下发生硝基化反应生成褪黑激素的硝基化合物,加NH3·H2O终止反应并用甲酸 甲酸钠缓冲液控制反应液pH3,在原点电位-0.20V(vs.SCE),测量-0.50V处的二阶导数峰高。方法检出限为1μg/L,线性范围为1μg/L~200μg/L,相对标准偏差为2.6%~8.0%,加标回收率为92 0%~110 0%,测定结果与高效液相色谱法进行比较,无显著性差异。  相似文献   
10.
ICP-AES测定饮用水源中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn   总被引:7,自引:2,他引:5  
用ICP-AES法同时测定饮用水源中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn等重金属元素,具有基体效应小、测量范围宽等优点。检出限为0.2-4.0μg/L,回收率为91.5%-103.9%,相对标准偏差为0.29%-1.5%,测定密码样与实际样品,结果令人满意。  相似文献   
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