四苯乙烯及其衍生物超声辅助合成与光电性能研究

四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光(AIE)性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6–8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。     

温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响

随着全球资源的减少和环境的恶化，节能减排已成为人们关注的焦点，具有保温隔热功能的低辐射玻璃成为研究的热点。提高玻璃保温隔热性能最有效的方法就是在其表面涂覆低辐射率层。原材料丰富、导电性能好、可见光透过率高等优势使得Al掺杂ZnO (AZO)薄膜成为最具潜力的低辐射率层。系统研究了温度对AZO薄膜红外辐射性能的影响，分析了变化机理。首先研究了在一定的温度下持续一段时间后，AZO薄膜的红外比辐射率的变化情况。然后研究了在变温环境中红外比辐射率的变化情况。采用直流磁控溅射法在室温下玻璃基片上沉积500 nm厚的AZO薄膜，将薄膜放到马弗炉中进行热处理，在100～400 ℃空气气氛下保温1 h，随炉冷却。采用X射线衍射仪对AZO薄膜进行物相分析，采用扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌变化。利用四探针测试法测量AZO薄膜的电阻率，采用红外比辐射率测试仪测试薄膜红外比辐射率, 可见分光光度计测量可见光谱。测试的结果表明，薄膜热处理前后均为六角纤锌矿结构，(002)择优取向。300 ℃及以下热处理1 h后，(002)衍射峰增强，半高宽变窄，晶粒尺寸长大。随着热处理温度的升高，薄膜的电阻率先减小后增大，200 ℃热处理后的薄膜具有最小的电阻率(0.9×10-3 Ω·cm)。热处理温度升高，晶粒长大使得薄膜电阻率降低。热处理温度过高，薄膜会从空气中吸收氧，电阻率下降。薄膜的红外比辐射率变化趋势和电阻率的一致，在200 ℃热处理后获得最小值(0.48)。自由电子对红外光子有较强的反射作用，当电阻率低，自由电子浓度高的时候，更多的红外光子被反射，红外辐射作用弱，红外比辐射率小。薄膜的可见光透过率随着热处理温度的升高先减小后增大，200 ℃热处理后的薄膜的可见光透过率最小，但仍高达82%。这种变化是由于自由电子浓度变化引起的，自由电子对可见光有很强的反射作用。选取未热处理和200 ℃热处理后的样品进行变温红外比辐射率的测量，将样品放在可加热的样品台上，位置固定，在室温到350 ℃的升温和降温过程中每隔25 ℃测量一次红外比辐射率，结果表明，在室温到350 ℃的温度范围内，AZO薄膜的红外比辐射率在升温过程中随着温度的上升而增大，在降温过程中减小，经过整个升、降温过程后，薄膜的红外比辐射率增大。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂

建立气相色谱–串联质谱快速检测驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂的分析方法。10种驱避剂包括避蚊胺、N,N-二乙基苯乙酰胺、避蚊酮、驱蚊酯、1-乙酰基-1,2,3,4-四氢喹啉、羟派酯、苯甲酸苄酯、驱蝇定、驱蚊叮、增效胺。样品用丙酮超声萃取,以HP–5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)进行分离,对碎片离子进行扫描,以保留时间与离子丰度比进行定性,外标法定量。10种昆虫驱避剂的质量浓度在1.0～64.0 mg/L范围内与定量离子的响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.2～5.6 mg/kg。加标回收率为88.8%～96.2%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.9%(n=6)。该方法抗干扰能力强,检出限低,满足驱蚊护肤品中有效成分的定性、定量要求。     

多层介质中超声相控阵声场仿真*

由于良好的声束偏转与聚焦特性,超声相控阵已经广泛应用于多层固体介质的缺陷检测。当超声束经过多层介质时,由于反射、透射以及模式转换的存在,多种声束存在于这种结构中,使得声场分析变得复杂。为了提高多层介质检测的准确性,有必要对超声声场的分布规律进行深入地了解。该文结合高斯声束等效点源模型以及射线追踪法,给出了相控阵声源在多层固体介质中激发声场的仿真方法,并且模拟计算了一维线型相控阵在楔块-铝-黄铜-钢四层固体介质中的辐射声场。通过对不同延时法则的计算,实现了声波在这种复杂介质中的偏转与聚焦,进而研究了不同焦点处聚焦声场的分布。结果表明:相控阵方法能使聚焦点处的声场幅值增大,能量集中,提高了检测分辨率;不同聚焦点处声场聚焦效果不同,实际检测时应根据检测区域结构及位置特点,合理放置相控阵换能器。与瑞利积分法的比较表明,该文的仿真方法适用于多层介质相控阵声场的计算。     

1.6μm相干激光测风雷达的速度标定研究

介绍了相干激光测风雷达系统中用转盘进行速度标定的方法,在实验室搭建了激光雷达速度标定装置。采用1.645μm种子注入单频脉冲激光器,在激光中心频率相对种子光移频量约62MHz、转盘直径300mm、转盘速度-47.12～47.12m/s可调、激光出射方向和转盘线速度方向夹角为36°时,采用相干探测的方法测出了多普勒频移并反演出了测量速度;数据处理过程中分别采用最大值频谱估计法和频谱对齐法计算多普勒频移和转盘速度。实验结果显示,频谱对齐法相对于最大值频谱估计法能够提高36.3%的测速精度,因此在激光雷达测风系统中采用频谱对齐法相对于常用的最大值频谱估计法测量的风速精度更高,这对提高相干激光雷达测风的风速精度提供了实验依据和参考标准,验证了频谱对齐法在激光雷达测风的数据处理中的可行性。     

油-气-水三相流超声传感器持气率测量*

为探索油-气-水三相流持气率测量难题,该文开展了脉冲透射式超声传感器持气率测量动态实验研究。首先,利用超声传感器与光纤传感器组合,测取了油-气-水三相流中段塞流、混状流、泡状流的响应信号;其次,提取了超声脉冲信号的最大值序列来反映不同流型时超声传感器响应特性,同时,借助双头光纤传感器与相关测速法,计算得到了流体中气泡弦长序列;最后,结合流型与泡径信息,利用超声传感器测量了不同流型下持气率,并分析了不同流型持气率预测的误差来源,为其他油-气-水三相流持气率测量传感器设计提供了借鉴。     

相控阵超声检测成像技术在耐张线夹压接质量检测的应用研究

“三跨”线路耐张线夹压接质量影响着电网运行安全，目前耐张线夹压接质量检测均存在一定的局限性，提出了基于相控阵超声检测技术的耐张线夹检测方法。首先对耐张线夹相控阵超声检测图谱进行了信号分析，证明相控阵超声成像技术可直观有效地检测耐张线夹漏压和欠压等压接质量缺陷。此外，为提高相控阵超声检测成像质量，分析成像影响因素，采用控制变量法研究线阵探头频率、孔径和焦距对耐张线夹相控阵检测成像的影响规律。研究发现：低频探头检测时耐张线夹检测信号会发生重叠，探头频率增大时，分辨力提高，但声波衰减增大，频率选择时要综合考虑对分辨力和灵敏度的影响；随探头孔径的增大，近场区长度增加，系统分辨力和灵敏度提高，但孔径增加受到工件外形尺寸的限制，一般选择孔径时应保证铝中的近场区长度不小于铝套管厚度和单根铝导线直径之和；聚焦区域的成像质量明显优于非聚焦区域，孔径变小时，焦点位置对检测结果的影响增大，检测时将焦距设置为铝套管厚度时检测成像效果最佳。研究结果对于相控阵超声成像在耐张线夹压接质量检测上的工程应用具有重要的参考价值。