四苯乙烯及其衍生物超声辅助合成与光电性能研究

四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光(AIE)性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6–8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。     

3.0T MRI检查结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤的研究

本研究探讨3.0T磁共振成像(MRI)结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤的价值。采用回顾性研究方法,选取乳腺肿块患者110例162个病灶,给予3.0T MRI及X线钼靶检查。经病理确诊为恶性病变101个;恶性病灶形态不规则、边缘毛刺、时间-信号强度曲线(TIC)类型Ⅲ型和早期增强率≥60%比例明显高于良性病灶(P<0.05),而分叶状比例和表观扩散系数(ADC)值明显低于良性病变(P<0.05);恶性病变X线钼靶表现:形态不规则、钙化、结构不对称和大导管征比例明显高于良性病变(P<0.05);MRI联合X线钼靶诊断乳腺恶性病变的灵敏性、准确性和阴性预测值明显高于MRI诊断(P<0.05)。3.0T MRI检查结合X线钼靶诊断乳腺恶性肿瘤有较好的价值。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂

建立气相色谱–串联质谱快速检测驱蚊护肤品中10种昆虫驱避剂的分析方法。10种驱避剂包括避蚊胺、N,N-二乙基苯乙酰胺、避蚊酮、驱蚊酯、1-乙酰基-1,2,3,4-四氢喹啉、羟派酯、苯甲酸苄酯、驱蝇定、驱蚊叮、增效胺。样品用丙酮超声萃取,以HP–5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)进行分离,对碎片离子进行扫描,以保留时间与离子丰度比进行定性,外标法定量。10种昆虫驱避剂的质量浓度在1.0～64.0 mg/L范围内与定量离子的响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.2～5.6 mg/kg。加标回收率为88.8%～96.2%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.9%(n=6)。该方法抗干扰能力强,检出限低,满足驱蚊护肤品中有效成分的定性、定量要求。     

多层介质中超声相控阵声场仿真*

由于良好的声束偏转与聚焦特性,超声相控阵已经广泛应用于多层固体介质的缺陷检测。当超声束经过多层介质时,由于反射、透射以及模式转换的存在,多种声束存在于这种结构中,使得声场分析变得复杂。为了提高多层介质检测的准确性,有必要对超声声场的分布规律进行深入地了解。该文结合高斯声束等效点源模型以及射线追踪法,给出了相控阵声源在多层固体介质中激发声场的仿真方法,并且模拟计算了一维线型相控阵在楔块-铝-黄铜-钢四层固体介质中的辐射声场。通过对不同延时法则的计算,实现了声波在这种复杂介质中的偏转与聚焦,进而研究了不同焦点处聚焦声场的分布。结果表明:相控阵方法能使聚焦点处的声场幅值增大,能量集中,提高了检测分辨率;不同聚焦点处声场聚焦效果不同,实际检测时应根据检测区域结构及位置特点,合理放置相控阵换能器。与瑞利积分法的比较表明,该文的仿真方法适用于多层介质相控阵声场的计算。     

广角任意反射面速度干涉仪的光学性质研究

研究了广角任意反射面速度干涉仪(VISAR)的光学性质。阐述了广角VISAR的原理，指出广角诊断靶中椭球镜的作用是将靶丸内表面成虚像在靶丸中心附近。使用Zemax模拟了成像弯曲对动态干涉条纹形成的影响，提出使用异形光纤面板进行像面矫正。研究了工程误差对干涉仪成像的影响，若要取得良好的成像效果，椭球镜的位置偏差不得多于30 μm，倾角不得超过4°，长轴方向加工误差需小于0.1 μm，短轴方向误差需小于4 μm，镜面反射率应高于70%。讨论了广角VISAR光学研究的进一步发展方向如影响动态条纹的更多可能因素、像面矫正的其他方法、物与像面的光学对应等。     

基于高光谱分析的玉米叶片氮含量分层诊断研究

为了明确不同生育时期进行玉米氮素营养诊断的叶片层位，建立准确稳健的玉米氮素营养诊断模型，以达到合理追施氮肥，提高氮肥利用率的目的。试验采用单因素盆栽试验设计，以玉米（郑单958）为研究对象，应用高光谱技术，分析了不同氮营养水平下不同生育时期不同层位玉米叶片的氮含量分布和变化规律及光谱响应特征；并依据叶片氮含量与光谱反射率的相关关系，叶片氮含量与全波段(400～2 000 nm)任意两两波段组合构建的比值光谱指数(RSI)的回归关系，初步确定了不同生育时期进行氮素营养高光谱诊断的目标叶片，筛选出最优的比值光谱指数，建立了叶片氮素含量估算模型。结果表明：玉米叶片氮含量：上层>中层>下层；随着玉米的生长，在低氮条件下上层叶片氮含量呈先减少后增加（追肥）再减少趋势，在高氮条件下呈减少趋势，中下层叶片氮含量呈递减趋势。六叶期下层玉米叶片光谱反射率敏感范围较大，相关性较强；九叶期和灌浆期上层玉米叶片的光谱反射率敏感范围较广，相关性较强；开花吐丝期中层叶片的光谱反射率敏感范围较大，相关性较强。六叶期选取下层叶作为诊断目标叶，选取最佳比值光谱指数RSI(1 811, 1 842)建立线性估算模型，九叶期和灌浆期选取上层叶片作为诊断目标叶，选取的最佳比值光谱指数分别为RSI(720, 557)，RSI(600, 511)建立线性估算模型，开花吐丝期选取中层叶片作为诊断目标叶，选取比值光谱指数RSI(688, 644)建立线性估算模型。研究结果可为快速准确地利用光谱技术进行玉米叶片氮素营养诊断提供理论依据。