355 nm激光作用下苯甲醚的多光子电离质谱研究

在355 nm激光作用下,利用多光子电离技术结合飞行时间质谱(TOF-MS)对苯甲醚分子进行了研究。实验结果表明苯甲醚分子的多光子电离机制属于母体分子电离-解离模型。通过对主要碎片离子的可能形成过程的讨论,得出该波长下母体分子离子解离的主要有两种通道,但是随激光能量的增强,甲基移除通道逐步占据优势成为主要通道。应用高斯软件采用HF/6-31G(d) 方法对苯甲醚分子和苯甲醚阳离子基态的几何构型进行优化得到其稳定构型,并计算了苯甲醚分子离子及其初级解离产物的能量。比较两条通道的碎片离子能量的变化,理论验证了实验中苯甲醚分子主要解离通道的合理性。     

在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

采用非均匀沉淀法制备了Al1P1.30TiaSib(a=0-0.51,b=0-0.90）复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应。结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响。其中Al1P1.30Ti0.30si0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92%和86%。     

Synthesis and Adsorption Property of Two Polymeric Adsorbents with Pendent Ether Bonds

Two polymeric adsorbents, poly(methyl p-vinylbenzvl ether) and oolv(ohenvl p-vinylbenzyl ether), were synthesized from chloromethylated polystyrene, Their adsorptionproperty for phenol in hexane solution was investigated. The results showed that the twoadsorbents adsorb phenol from hexane solution through hydrogen-bonding and π-π stacking interaction.     

二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应

考察了SiO2负载的偏钨酸铵催化剂(AMT/SiO2)上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应的性能.结果表明,经533和573K焙烧的AMT/SiO2催化剂表现出较高的邻苯二酚转化率(97%)和主产物邻羟基苯甲醚的选择性(91%).程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱结果表明,催化剂表面存在的弱酸-弱碱位是反应的活性中心.经533K焙烧制备的催化剂在反应最初46h内保持较高的稳定性,随着反应时间延长,邻苯二酚的转化率逐渐降低,但主产物的选择性基本保持不变.扫描电镜和差热热重分析结果表明,催化剂表面积炭是其活性下降的主要原因,采用适当的焙烧处理可以消除大部分积炭,从而部分恢复催化剂活性.     

2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Williamson反应制得中间体2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2′-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯.时终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索.     

电流对苯甲醚电催化重整过程的影响

用电催化重整方法和NiCuZn-Al₂O₃催化剂进行生物油模型化合物苯甲醚的水蒸气重整制氢研究,结果表明,在700 oC和4 A条件下,获得的最高碳转化率和氢产率分别为98.3%和88.7%,电催化重整过程中发现的电流促进效应主要归结于重整反应床中温度分布的改变和电阻丝发射的热电子影响. 利用X射线衍射方法分析了反应前后的NiCuZn-Al₂O₃催化剂结构变化. 实验导出的苯甲醚重整反应表观活化能为99.54 kJ/mol,明显高于乙醇、乙酸和生物油轻质组分的重整反应表观活化能.     

沸石分子筛催化苯甲醚与苯甲酰氯的苯甲酰化反应(英文)

分别采用五种H型沸石在无溶剂条件下催化了苯甲醚与苯甲酰氯的苯甲酰化合成4-甲氧基二苯甲酮.各种沸石的酸中心分布和孔道结构各不相同,使其表现出不同的催化效果.Hβ沸石的三维孔道和集中的中强酸中心为反应提供了适宜的条件,使苯甲酰氯的转化率和4-甲氧基二苯甲酮的选择性分别可达99.5%和91.2%.Pyrid ine-FT-IR结果表明B酸中心为H型沸石主要酸中心,H+为催化活性点;NH3-TPD谱图表明中强酸中心是苯甲酰化反应的合适酸中心,据此提出了H型沸石催化苯甲醚苯甲酰基化的反应机理.     

负载FeCl~3的皂土催化合成二芳基酮

在负载FeCl~3的皂土上由苯甲酰氯和苯甲醚发生Friedel-Crafts酰化反应合成了系列二芳基酮化合物,该方法具有产率高,操作简单,催化剂易再生等优点。     

磷钨酸铝催化合成对甲氧基苯乙酮

以H3PW12O40和AlCl3·6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对甲氧基苯乙酮.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为:苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1 g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80％.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸铝的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.     

负载型钾盐催化剂用于合成苯甲醚的研究

采用固定床连续进料的反应器代替传统间歇反应釜作为评价反应器,以环境友好的碳酸二甲酯为甲基化试剂,由苯酚合成苯甲醚的反应新工艺。采用SiO2负载的钾盐类催化剂,考察了反应温度、进料空速、原料配比、活性组分负载量以及催化剂用量等对反应性能的影响。研究表明,在该负载型钾盐催化剂上苯酚的转化率均较高,且生成苯甲醚的选择性较好。尤其是在KF/SiO2催化剂上,在DMC/苯酚摩尔比为2∶1,进料空速为2 h-1,反应温度为250℃时,苯甲醚收率和选择性分别高达93.93%和98.19%。而且该负载型催化剂活性比较稳定,未发现活性组分流失,反应运行16 h催化剂未见失活。