盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

Mo对脱合金制备的Ni-Mo电极骨架结构与析氢性能的影响

采用快速凝固结合脱合金化方法制备了不同Mo含量的纳米多孔Ni-Mo合金，通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和N₂吸附-脱附分析等对多孔合金的物相、形貌结构及孔径分布进行了表征，并通过线性扫描伏安、Tafel斜率、交流阻抗和循环伏安等方法测试了多孔合金电极的电催化析氢性能.结果显示，多孔合金电极材料在50 mA/cm²电流密度下析氢过电位随着Mo含量的增加先降低后升高，Ni_2.5Mo_2.5合金析氢活性最强，过电位为218 mV，析氢过程由Volmer-Heyrovsky步骤控制，交换电流密度为0.29 mA/cm²，经1000周循环后的极化曲线基本保持原状，50 mA/cm²电流密度下过电位增加3.67%，表现出优良的析氢稳定性.     

微生物燃料电池阴极脱氮

微生物燃料电池(MFC)阴极电子受体的多样性可实现其阴极脱氮,从而将产生的电能合理利用,因此阴极脱氮成为了MFC的一个研究方向,同时也为实际废水中氮素的去除提供了新的可能。然而在反应过程中有众多因素会导致NOx-N与其他电子受体竞争阳极电子的现象,影响阴极反硝化过程对于电子的利用率,从而造成脱氮效率低等现实问题。目前已有许多研究通过优化MFC自身结构弥补产电的缺陷,及将与其他工艺系统耦合实现同步硝化反硝化等方法,取长补短以增加脱氮效率,降低对碳源的需求,以此解决微生物燃料电池阴极脱氮出现的问题。本文从MFC不同的脱氮历程、MFC工艺条件(pH、C/N、DO)、极室分隔材料等影响MFC阴极脱氮的因素及影响其阴极反硝化微生物群落构成等方面,进行了综述并预测未来研究方向。     

含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌和铝配合物的合成与荧光性质

经多步反应合成3种含8-羟基喹啉侧基聚酯(P7~P9),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到6种聚酯锌、铝配合物(P7-Zn~P9-Zn,P7-Al~P9-Al)。 采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、热重分析仪、差示扫描量热和荧光光谱等技术手段对其结构和性能进行表征。 P7~P9易溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP),P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP。 P7~P9的质均相对分子质量(M_w)为1.79×10⁴、2.14×10⁴和2.52×10⁴ g/mol,相对分子质量分布指数PDI为1.54、1.64和1.72。 P7~P9的5%失重温度分别为291.6、291.3和284.9 ℃,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的5%失重温度分别为348.7、339.2、334.6、316.1、316.7和316.0 ℃。 P7~P9的玻璃化转变温度(T_g)分别为121.8、106.2和86.4 ℃,聚酯锌、铝配合物的T_g均高于180 ℃。 P7~P9的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)在413~418 nm处发紫色荧光,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)分别在509~513和485~487 nm处发强绿色荧光,固体分别在516~519和492~497 nm处发强绿色荧光。 P7~P9、P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al的荧光量子产率分别为5.5%~8.4%、21%~28%和23%~29%。     

钇铝石榴石在高压下的光学性质第一性原理研究

本文采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理方法,分别计算了120 GPa的压力范围内钇铝石榴石理想晶体和含氧空位点缺陷晶体的光学性质.计算数据表明:(1)在120 GPa的压力范围内其理想晶体和含2+价氧离子空位(形成能最低)的缺陷晶体在可见光区不存在光吸收(是透明的).(2)压力加载将导致其反射谱峰值强度降低,且空位缺陷的存在使其峰值强度进一步减弱.这些结果对进一步实验有重要的参考价值.     

煤直接液化油中混合酚的分离研究

利用分子筛择形特点，对煤直接液化油中的混合酚实施高效分离。本研究选取间甲酚和对甲酚作为分离煤直接液化油馏分段混合酚的模型化合物，采用化学液相沉积法对HZSM-5吸附剂的孔口结构进行改变，分析分子筛硅铝比及颗粒粒径对模型化合物间甲酚和对甲酚吸附分离性能的影响，以获得高性能固相吸附剂，并将其应用于180-190℃馏分段混合酚分离。结果表明，当分子筛硅铝比为25、粒径为3-5 μm时，分子筛的孔口结构调节效果最优；当正硅酸乙酯的最小用量为0.2 mL/g时，固相吸附剂的吸附量为0.03 g/g，对甲酚选择性高于95%。由于外表面沉积物对吸附剂的孔口结构变化，导致对甲酚选择性的提高。进一步采用HZSM-5（1）吸附剂对真实煤直接液化油混合酚的分离中发现，苯酚和对甲酚的选择性均达到100%。     

多孔复合钙铝氧化物的制备、表征及在重整生成油中的脱氯应用

采用低廉的铝盐和钙盐,通过共沉淀法制备了一系列不同CaO含量的CaO-Al₂O₃复合氧化物,并用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM等手段对其进行表征。结果表明,制备的复合氧化物两相分布均匀、孔隙率较高、存在较多的介孔和大孔,比表面积也较大。采用动态吸附法将制备出的复合氧化物应用于重整生成油中氯化氢的脱除反应中,结果表明,高比表面积和大孔容的CAO-1具有最佳的HCl脱除效果,当反应温度为55 ℃、液空速为3 h^-1,重整生成油中氯含量小于等于15 ng/μL时,其氯容可达到18%。     

泡沫铝防护钢筋混凝土板的抗爆性能

为研究多孔吸能材料泡沫铝板对工程结构的抗爆防护作用，开展室外爆炸破坏实验，分别对设置不同泡沫铝防护层的钢筋混凝土（reinforced concrete，RC）板在爆炸荷载下的动态响应及破坏模式进行了研究，并运用LS-DYNA软件建立了有限元模型。通过与实验对照，验证了模型的可行性，对比分析了有、无泡沫铝防护层钢筋混凝土板的损伤破坏规律，并讨论了泡沫铝密度梯度分布和纵筋配筋率的影响。结果表明:有限元模型能够有效分析含泡沫铝防护层RC板的动态响应及其破坏形态；泡沫铝防护层能够有效减小钢筋混凝土板的挠度变形，降低试件的破坏程度；泡沫铝密度由下到上递增情况对RC板的减爆效果最好；增大配筋率可以提升泡沫铝防护RC板整体抗爆性能。