电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定黄精中15种稀土元素及其指纹图谱绘制

为了准确测定黄精中稀土元素的含量,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定黄精中15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的含量,进而绘制稀土元素指纹图谱,以稀土元素含量的平均值构建黄精稀土元素标准指纹图谱,作为鉴定黄精中药材的参考依据。黄精样品采用微波消解法处理后,通过在线引入内标溶液,采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量,采用OriginPro 2021绘制稀土元素指纹图谱和进行主成分分析,采用SPSS 26.0进行聚类分析。15种稀土元素的线性关系、重复性、精密度良好,平均加标回收率在97.0%~103.3%,相对标准偏差小于等于1.74%。黄精中Ce、La、Nd含量相对较高,Ce含量为53.02～2004.58 μg/kg,位居第一。聚类分析和主成分分析结果表明,样品聚为2类,同一产地的样品能够较好地聚在一起。黄精药材中15种稀土元素的指纹图谱具有相似的分布形态,具有较强的特征性和一致性,相似度均大于0.950。该方法操作简单,准确可靠,能满足实验分析要求,可为黄精的质量控制和药理研究提供参考;建立的指纹图谱可用于黄精的鉴别。     

氟化铵快速分解－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素

测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸（1+1）在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 －电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证（岩石、土壤、水系沉积物）,方法的准确度ΔlgC在0.001～0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001～0.04μg／g之间,精密度RSD%在1.11％ ～4.85％之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定板栗中的矿物元素及稀土元素

为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

稀土元素掺杂上转换纳米材料在卫生分析领域中的应用

稀土元素掺杂上转换纳米材料(REEs-UCNPs)作为新兴一代的荧光纳米探针,具备反斯托克斯发光的独特转换性质,具有光学/化学稳定性好、荧光寿命长、激发光生物组织穿透深度大,且对组织损伤小等显著优点,近年来在卫生分析领域的研究和应用获得了广泛的关注。本文重点综述了REEs-UCNPs对卫生样品中金属离子、有机小分子、激素、生物毒素、活性氧自由基和生物大分子等分析检测的最新研究成果及进展,展望了REEs-UCNPs进一步的研究开发及应用。     

辉光放电质谱法测定稀土矿中的15种稀土元素

利用高纯铜粉与稀土矿石粉末均匀混合压片制样。混合15种高纯稀土氧化物制样建立标准工作曲线,校正15种稀土元素相对灵敏度因子,再进行定量分析。结果表明,稀土元素工作曲线的线性方程相关系数R~2均大于0.996,相对标准偏差(RSD)小于5%,满足定量分析要求。测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)结果比较,相对偏差(RD)小于10%。     

铈含量对SnBi36Ag0.5无铅焊料合金性能的影响

在SnBi36Ag0.5无铅焊料合金的基础上,添加Ce元素,研究Ce含量对合金显微组织、熔化特性、润湿性和力学性能的影响。按质量比将纯Sn球、Bi锭、Ag锭和中间合金SnCe1.8在400℃熔化,保温6 h。搅拌均匀后在320℃浇铸,制备成SnBi36Ag0.5Cex(x=0%,0.03%,0.07%,0.1%,0.3%)焊料合金。通过X射线衍射仪对合金进行物相分析,通过扫描电镜（SEM-EDS）和光学金相显微镜（OM）分析焊料合金的显微组织,通过差示扫描量热分析仪（DSC）表征焊料合金熔化特性,通过可焊性测试仪表征焊料的润湿性,采用万能材料试验机测试焊料合金的力学性能。结果表明：Ce能起到细化组织的作用使脆硬的富Bi相更加细小均匀。Ce的添加会导致熔点和熔程有轻微上升。当Ce含量为0.07%时润湿时间最短,润湿力最大,综合润湿性最佳。当Ce含量为0.07%时有最高的抗拉强度和延伸率。     

稀土元素对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33贮氢合金微观结构和电化学性能的影响

本文研究了稀土元素对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33合金的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,Ti0.26Zr0.07V0.24-xMn0.10Ni0.33REx(RE=Ce,Nd,Gd;x=0.01)合金均有V基固溶体相和C14型Laves相两相组成。合金中两相的晶格参数随加入稀土元素的不同而发生变化。稀土元素部分取代可改善合金电极的活化性能。然而,对合金电极的其他性能影响因元素种类不同而各异。Ce取代增大了合金电极的最大放电容量,Nd元素可以有效改善合金的高倍率放电性能。工作温度对合金电极的放电容量影响较大,Nd和Gd在333 K最大放电容量可达426和465 mAh.g-1。过高的温度使其循环容量衰减加剧。     

油溶性二正辛基二硫代氨基甲酸铈的合成及其摩擦化学特性研究

以二正辛胺、Ｃｅ２Ｏ３和ＣＳ２为原料合成出一种新型油溶性润滑油极压抗磨添加剂二正辛基二硫代氨基甲酸铈（Ⅲ），并在环－块式摩擦磨损试验机和四球试验机上，测定了它的减摩性能、承载能力和抗磨性能等，同时还就其添加量对这些性能的影响进行了考察；利用俄歇电子能谱仪和Ｘ射线光电子能谱仪，对边界润滑状态下形成的摩擦表面膜的元素组成和化学状态进行了分析．结果表明：在给定的试验条件下，这种添加剂可以使ＩＳＯＶＧ３２石蜡基矿物油的摩擦系数明显降低，能够使这种油的初始卡咬负荷和烧结负荷分别提高２．２倍和４．７倍，可见其减摩和抗磨性能良好；在这种添加剂作用下形成的表面层内含有有机物膜、氧化物膜、化学反应膜和Ｃｅ３＋渗透层等，这是摩擦化学作用的产物