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1.
建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。 相似文献
2.
以小球藻藻种为原料,通过实验室培育得到藻粉,再通过碱性蛋白酶制备小球藻抗氧化肽,以DPPH自由基清除率为指标,通过单因素和响应面设计探究加酶量、pH、酶解时间和反应温度对抗氧化肽的抗氧化性的影响,通过超滤离心对多肽进行分离,测定了各组分的DPPH自由基清除率,再通过氨基酸分析仪和凝胶渗透色谱仪测定了DPPH自由基清除率最好的多肽组分的氨基酸组成和分子量,又测定了它的热稳定性和贮藏稳定性。结果表明:小球藻蛋白制备抗氧化肽的最佳条件为:pH为7,反应温度为40℃,反应时间为30 min,加酶量为4 000 U·g-1,此时DPPH自由基的清除率是58.03%。超滤分离得到五个组分,其中分子质量为5 KD-10 KD的DPPH自由基清除率最佳,多肽中的抗氧化氨基酸含量为49.9%,它的相对分子量为474,抗氧化肽有着良好的热稳定性以及贮藏稳定性。 相似文献
3.
本文采用雷诺平均Navier-Stoke方程对离心压气机进行了非定常数值模拟,获得了叶轮内凝结的非定常演化过程。结果表明,受蜗壳非对称结构影响,在一个叶轮旋转周期内叶片前缘压力面凝结区出现了三角形分布。与叶顶间隙内凝结相关的高能量比模态主要有:平均流动模态、与叶频(BPF)相关的三种模态(0.5BPF, 1.0BPF, 1.5BPF)。低静压条带LP1引起了这四种模态的局部扰动,模态扰动区与凝结区位置对应,进而从流场结构表明低静压条带LP1对叶顶间隙内凝结的影响。 相似文献
4.
5.
采用钨电极熔化、离心浇注工艺制备Ti-Mo、Ti-Nb和Ti-Cr二元钛合金,利用CJS111A型球-盘式摩擦磨损试验机评价其干摩擦磨损性能,研究合金元素对钛合金耐磨性的影响,采用扫描电子显微镜观察合金磨损表面形貌,利用机械性能显微探针测量磨痕轮廓,分析了几种合金的磨损机理.结果表明:当合金中Mo、Nb及Cr元素的质量分数为5%时,几种二元合金的稳态摩擦系数相差不大;当Mo、Nb及Cr元素的质量分数为10%时,Ti-10Mo合金与Ti-10Nb合金的稳态摩擦系数相差不大,Ti-10Cr合金的稳态摩擦系数较大;几种合金中,硬度较低的Ti-5Nb合金试样的磨痕深度最小,硬度最高的Ti-5Cr合金试样的磨痕深度最大;Ti-Mo合金和Ti-Nb合金的磨损机制为粘着磨损和磨粒磨损共同作用,而Ti-Cr合金则以磨粒磨损为主. 相似文献
6.
7.
离心压缩机是压缩空气储能系统中关键设备之一,需具备在较宽流量、压力范围内高负荷高效率运行的能力。作为一种变工况调节技术,可调扩压器可以扩大压缩机工作流量范围,改善气动性能。因此,本文以某压缩空气储能系统用离心压缩机为研究对象,通过数值计算方法研究了可调扩压器调节时压缩机性能变化规律。结果表明采用可调扩压器可以有效拓宽压缩机运行特性,工作流量范围扩大44%,压比范围扩大25%.此后,本文采用Kriging模型获得了压缩机综合性能曲线图和不同储能工况需求下扩压器的调节方案及规律,为压缩空气储能系统离心压缩机变工况主动控制提供了依据。 相似文献
8.
复杂载荷三维裂纹分析双重边界元法 总被引:10,自引:1,他引:10
提出可用于高温、高转速状态下的热动力机械三维含裂构件热弹性分析方法——双重边界元法.首先建立了考虑温度及离心载荷的双重边界积分方程组,并对边界积分方程组的选取及适用范围进行了讨论。然后提出角非快调元模型离散技术。接着提出超奇异积分方程分析去除奇异性方法及数值积分技术.数值算例表明计算结果与有关权函数解十分吻合,说明了用双重边界元法计算复杂载荷条件下三维应力强度因子的有效性.还讨论了有关热应力强度因子权函数解的适用范围. 相似文献
9.
建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10~5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10~2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%~111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%~11.35%,检出限(LOD)在0.02~0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。 相似文献
10.
A rapid, simple and selective method based on molecularly imprinted, spin column extraction coupled with fluorescence detection was successfully established for the determination of 2,4-dinitrophenol in serum samples. The 2,4-dinitrophenol imprinted polymers exhibited highly selective recognition for the template molecule and the maximum adsorption capacity was 138.9 mg/g. The results indicated that when water is used as the loading solution, only 2,4-dinitrophenol could be adsorbed on the spin column without the remaining structural analogs(2-nitrophenol, 4-nitrophenol and phenol). After eluting with acetonitrile/acetic acid(9/1, v/v), 2,4-dinitrophenol in serum samples could be determined by using the fluorescence spectrometer, based on the fluorescence enhancement of fluorescein by the template molecule. Under the optimal conditions, the spiked recovery ranged from 95.8% to 103.4% and the detection limit was 1 nmol/L. The results confirmed the reliability and practicality of the protocol and revealed a good perspective of this method for biological sample analysis. 相似文献