高活性硫化铅电极的制备及在量子点敏化太阳能电池中的应用

为了提高量子点敏化纳晶薄膜太阳能电池的光电转换效率,我们通过连续在酸和多硫溶液中处理铅片制备了对多硫电解液具有高电催化活性的硫化铅电极.通过电化学阻抗谱测试评价所制备硫化铅电极的催化活性,从而确定制备高效硫化铅电极的最佳条件.以在最佳条件下制备的硫化铅为对电极、CdSe量子点敏化TiO2纳晶薄膜为工作电极和多硫电解液组装成量子点敏化太阳能电池.光电性能测试结果表明所制备的电极具有良好的催化活性和光电转换性能.与已报导的方法相比,新方法大幅度地减少制备过程所需的时间,但却提高了所制备的硫化铅对电极的催化活性.通过X射线衍射和扫描电镜测试表征了硫化铅的生成过程,探讨了催化活性提高的原因.     

碳酸钙固硫固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量的硫被氧化会污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决该问题,建立碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比,分解温度,分解时间,齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500ng线性范围内回归系数(R²)分别为0.9996和0.9998;方法检出限(LOD)为0.006 μg/g。用该法对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9%(n=7),加标回收率为96%~106%。该方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。     

Improved Performance of Solid-State Gratzel Solar Cell by Cosensitization of Quantum Dot and Dye

We report a new cosensitization utilizing quantum dot (QD) PbS and Cis-(SCN)2Bis(2,2‘-bipyridyl-4,4‘-dicarboxylate) ruthenium (N3) dye on the nanoporous Ti02 film. Solid-state Gratzel solar cells with the cosensitized films show an improved overall efficiency by 200% relative to the cells assembled with only N3 sensitization and an extremely high open-circuit voltage of 840mV, and a fill factor of 70.5~. Back reaction characteristics of the above cells are also investigated, demonstrating a great suppression of recombination due to cosensitization. It seems that the cosensitization also facilitates the electron injection into the conduction band of TiO2.     

半导体PbS纳米微粒的三阶非线性光学特性

用Z扫描技术,以锁模Nd:YAG激光器发出的脉宽为50ps激光作光源,在530nm和1060nm波长光作用下,研究了半导体PbS纳米微粒的非线性光学特性.结果发现在530nm激光作用下,样品有饱和吸收现象,而在1060nm激光作用下,双光子吸收出现,同时还研究了PbS纳米微粒对这两种光的限幅特性 关键词：     

重庆地区露天石刻早期封护材料老化产物及其影响研究

重庆市市委会办公大楼旧址前有一组露天存放的清代砂岩石狮子,表面覆盖着黑色硬壳状物质, 发生大面积脱落,起翘和卷曲。为了揭示黑色硬壳状结构组成,研究其形成过程及对文物产生的影响,利用环境扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线荧光光谱仪(XRF),傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS)对黑色硬壳及文物表层砂岩样品进行了检测分析研究。结果发现：黑色硬壳断面Mapping元素分布图显示其分为底漆层,中间层和表层,系石刻早期封护层的老化产物;中间层含有立德粉(硫化锌和硫酸钡),黑色外观源于表层中含铅颜料(铅白)变色形成黑色硫化铅及树脂碳化所致;红外光谱与光电子能谱显示出黑色硬壳中含有强的羟基(-OH)特征峰,说明封护层中有机物老化后形成了大量羟基,从而增强了自身亲水性,造成易吸水溶胀与干燥收缩情况,导致大面积脱落,起翘和卷曲现象;黑色硬壳起翘和卷曲部位与下层石刻表面之间形成了易于积水的微空隙,能够聚集雨水中的有害物质,造成石刻表层岩石发生腐蚀,例如黑色硬壳背面及下层岩石表面中高含量硬石膏(CaSO₄),经生水化作用后转化为石膏(CaSO₄·2H₂O),发生体积膨胀造成岩石表面松动和酥粉。因此,当露天文物表面上封护层已老化时,及时地进行清除是十分必要的。     

生物大分子控制的硫化铅纳米结构材料的合成

本文在常温,常压,自然pH条件下,利用常温沉淀方法,以生物大分子为模板,矿化合成了硫化物新型形貌纳米结构材料。以硝酸铅(Pb(NO3)2)和硫代乙酰胺(TAA)为原料,进行了矿化实验,实验结果采用扫描电镜(FESEM)、表面能量色谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等表征分析,结果表明,以鱼精DNA为模板,得到了长棒、短棒、花状结构的PbS纳米结构;以牛血清白蛋白(BSA)为模板,得到了纳米立方体PbS纳米结构,制得的PbS微纳米晶属于面心立方晶系。     

球状PbS纳米颗粒的室温合成与性能表征

以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,在常温下合成了PbS纳米晶,利用XRD、紫外分光度计、SEM、TEM对合成产物的结构和形貌以及光学特性进行了表征分析,结果表明,合成的PbS为尺寸均匀的球形纳米晶,对合成的PbS纳米晶的形成机理进行了初探.当反应温度较低时,形成的PbS小颗粒在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶.     

表面修饰PbS纳微粒的合成及其抗磨性

合成了二烷基二硫代磷酸修饰的ＰｂＳ纳米微粒，用透射电子显微镜和电子衍射对其形貌和晶体结构作了观察分析，通过四球试验考察了它有润滑油中的摩擦学行为。结果表明，这种微粒的粒径大都在３－５ｎｍ之间，具有方铅矿的晶体结构，其在液体石蜡中的抗磨性良好。     

蛋壳膜原位生长PbS纳米颗粒及其机理初探

基于双扩散原理,在室温条件下,利用活性蛋壳膜具有的特殊渗透功能,成功地在蛋壳膜的活性位点处原位生长出绣球花状的硫化铅纳米颗粒.用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对硫化铅纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,并对蛋壳膜上原位生长硫化铅纳米颗粒的生长机理进行了初步探讨.     

以无机硫为原料制备硫化铅量子点及其表征

根据高温下快速成核低温下慢速生长的量子点制备原理, 采用胶体化学的方法成功制备了不同粒径的硫化铅半导体量子点. 这种方法的特点是以无味和低毒的硫化钠作为制备硫化铅量子点硫的前驱物, 因此这是一种量子点的绿色化学合成方法. 油酸作为稳定剂控制硫化铅的粒径. 采用X射线衍射和高分辨透射电镜表征了量子点的晶体结构、形貌和粒径, 采用可见-近红外吸收光谱研究了硫化铅量子点的量子尺寸效应. 通过降低油酸的添加量可以促进量子点的生长, 得到较大粒径量子点. 并探讨了量子点的生长机理.