基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

对合三角泛函方程的Ulam-Hyers稳定性问题

给出从群G到复数域F上的一类对合三角泛函方程的一般解和Ulam-Hyers稳定性问题,得到扰动泛函方程更小的上界,最后完善相关结论。     

打磨参数对钢轨打磨磨石磨损与材料去除影响研究

为研究打磨参数对钢轨打磨磨石磨损的影响,利用SOLIDWORKS三维软件建立了钢轨打磨模型,在DEFORM-3D有限元软件中设置相应的仿真参数,仿真分析了打磨转速、进给速度及打磨深度对打磨磨石磨损的影响,研究了钢轨材料去除量随打磨参数的变化情况.结果表明:打磨磨石磨损量随打磨距离近似呈线性增长趋势;打磨磨石磨损量随打磨转速和打磨深度的增加而增加,随进给速度的增加而减小;钢轨材料打磨去除量变化趋势同打磨磨石的磨损量相一致,而且二者的变化原因也是相辅相成的.研究结果为现场钢轨打磨参数优化提供了重要的理论依据.     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。     

ICP-AES法测定高温合金中5种非金属元素

本文研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As、B、P、Se、Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水和高氯酸对高温合金进行酸溶解,并系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5 ～ 11.9 ug/ml,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9 % ～ 7 %,各元素的回收率在96 % ～ 102 %之间,该方法适用于高温合金中非金属元素的测定。