新型多孔材料用作色谱手性固定相

手性固定相是色谱法分离分析手性化合物的关键。近年来,随着材料科学的迅速发展,越来越多的新型手性材料被作为色谱固定相用于手性分离分析。本文综述了近5年来液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱领域的新型手性固定相的研究进展,重点总结了基于手性多孔材料的新型手性固定相研究,最后对手性固定相的研究进行了总结与展望。     

疏水缔合悬浮稳定剂的合成及其对固井水泥浆稠度和悬浮稳定性的影响

针对大温差条件下固井水泥浆在固井过程中可能存在的悬浮失稳问题，本研究采用水溶液自由基聚合法来合成具有疏水缔合结构的聚合物作为悬浮稳定剂(PAAN)。通过红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪、高温流变仪、SEM、紫外分光光度计等表征PAAN的结构，发现PAAN随温度升高，形成分子间疏水缔合网状结构，保证了体系的粘度，从而起到有效的悬浮稳定作用。研究发现在40~110 ℃下，0.6%加量的PAAN可以保证固化后的水泥石柱顶部和底部密度差<0.01 g/cm³，且水泥浆稠化时间基本不变，表明PAAN可以保证水泥浆体系具有良好的悬浮稳定效果，且对水泥浆的其他性能无不良影响。     

多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

白云石制备似立方体状方解石型碳酸钙晶体及其机理研究

以轻烧白云石粉、氯化铵和二氧化碳为原料,在未使用晶型控制剂的情况下,通过蒸氨-沉钙过程制备出了似立方体状碳酸钙。研究了反应温度、溶液中钙离子浓度、通气速率、搅拌速度以及陈化时间对碳酸钙中方解石相含量以及晶体形貌的影响,并探索了沉钙反应的晶型控制机理。结果表明,在反应温度40 ℃、钙离子浓度0.05 mol/L、通碳速率100 mL/min、搅拌速度400 r/min和陈化时间2 h的条件下,制备出形貌规整、粒径分布均匀的似立方体状碳酸钙,平均粒径为5~10 μm。该研究为提升白云石的使用价值、生产高附加价值的碳酸钙产品,以及提高白云石资源的利用率提供理论基础。     

室温铁磁性Sr3YCo4O10.5+δ多晶有序化的烧结工艺及电磁性能

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950~1 180 ℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr₃YCo₄O_10.5+δ多晶块材,通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1 180 ℃/24 h+1 180 ℃/24 h),并研究了多晶的电磁性能。结果表明,964 ℃完全晶化的四方相Sr₃YCo₄O_10.5在1 042 ℃吸氧(δ)完成有序化,生成Sr₃YCo₄O_10.5+δ,而1 100 ℃和1 180 ℃烧结的样品均出现(103)、(215)超结构峰,验证了其结构的有序性。块材均呈半导体电输运行为,二次烧结晶格完整性提高,晶粒长大,300 K时电阻率仅为0.06 Ω·cm,居里温度(T_c)~335 K,零场冷曲线(ZFC)上的Hopkinson峰源于低温时被冻结的磁矩随温度升高转向磁场方向,磁化强度在298 K达到最大,随后受热扰动的影响减小。室温铁磁性源于有序结构导致的中自旋或高自旋态Co³⁺的e_g轨道有序。     

(Sm0.5Gd0.2Nd0.3)2(Hf0.3Ce0.7)2O7复合氧化物的热物理性能

为寻求新型热障涂层用陶瓷材料,本文采用高温固相烧结法制备了(Sm_0.5Gd_0.2Nd_0.3)₂(Hf_0.3Ce_0.7)₂O₇复合氧化物。利用XRD分析了其晶体结构,SEM分析其显微组织,膨胀仪测试其热膨胀性能,激光热导仪测试其热扩散系数。结果表明,成功制备了具有单一萤石晶体结构的(Sm_0.5Gd_0.2Nd_0.3)₂(Hf_0.3Ce_0.7)₂O₇复合氧化物。其显微组织结构致密,晶界清晰无其他相存在。由于复杂的元素组成和较大的原子量,其热导率明显低于7YSZ和Sm₂Ce₂O₇。其较低的热膨胀系数则归因于B位离子较小的离子半径,但其热膨胀系数依然满足热障涂层的要求。     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸狸负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸钾.不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是钾盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液.由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异.同时研究了不同钾钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸钾的形貌和成分的影响,并研究了其作为钾离子电池电极材料的电化学性能.结果表明,钾钛摩尔比为0.816,煅烧温度为 800 ℃时钛酸钾的电化学性能最好,首圈容量 185.1 mAh/g,30 圈后容量为173.9 mAh/g,循环100圈后还有169.7 mAh/g的容量.     

ZnO-PSAⅡ型异质结界面电荷转移过程研究

采用稳态光致发光光谱和纳秒时间分辨瞬态光谱(NTRT-PL)表征,揭示ZnO-PSA II型纳米异质结光生载流子电荷转移过程,通过甲基橙光降解实验,测得ZnO-NRs和ZnO-PSA紫外光降解率分别为25.5;和60.1;,光降解率提高到2.4倍,表明II型异质结相对于单一半导体而言,能促进光生载流子在界面间电荷转移,有利于载流子的分离.     

基于内聚力模型的快速荷载下CFRP-混凝土界面剪切剥离模拟

鉴于纤维增强复合材料(Fiber Reinforced Polymer, FRP)已在混凝土结构加固中普遍应用, 能有效提高结构的承载和变形能力. 为揭示动载作用下FRP-混凝土界面的剥离机理, 本文基于ABAQUS平台, 采用内聚力模型模拟CFRP-混凝土界面层, 实现了快速荷载下CFRP-混凝土界面剥离的高效模拟. 结果表明: CFRP表面应变在加载过程中由加载端向自由端方向传递, 随着加载速率的提高, 界面承载能力也随之提高; 界面峰值剪应力也存在显著的应变率效应; 模拟结果与试验结果基本吻合, 说明了新方法的有效性.