金催化的硅纳米线的可控制备及光学特性研究

硅纳米线是新型一维半导体纳米材料的典型代表。利用阳极氧化铝薄膜为模版复制出具有有序纳米结构的金膜，在金的催化辅助下对单晶硅进行湿法刻蚀，得到尺寸、形状、分布可控的硅纳米线阵列，并对其光学特性进行了研究。研究结果表明，金代替银作为催化剂，可以有效地抑制二次刻蚀，金的化学性质相对于银更加稳定，克服了银膜在较高的温度或较长刻蚀时间下产生的结构性破坏，得到形貌规整、尺寸可控的硅纳米线阵列。对该阵列在400 nm~1 200 nm波段的反射率、透过率进行了测试，并对比分析了金模板催化与传统方法机理的异同。测试结果表明，相较于传统金属辅助化学刻蚀法，文中提出的金模板催化法制备的硅纳米线阵列尺寸及分布更加均匀可控，在宽光谱范围内的抗反射性得到了显著提高。     

数字全息干涉相位导数计算的研究

应变测量对材料评估与分析非常重要。通过计算数字全息干涉的相位导数可实现应变测量。本文针对数字全息干涉相位导数提取问题,对数字剪切法和基于二维伪维格纳法进行研究。数字剪切法通过对干涉复相量的数字平移实现剪切,确定干涉相位导数,而二维伪维格纳法则通过对干涉复相量的二维伪维格纳分布变换,由变换模极值对应的频域参数确定相位导数。数字剪切法需干涉复相量的数字剪切过程,还需相位去包裹。由于激光散斑噪声的影响,直接数字剪切法处理效果较差,通过对剪切干涉复相量滤波,能较好消除散斑噪声影响。二维伪维格纳法无需数字剪切和相位去包裹,就可同时得到2个方向的干涉相位导数,但处理时间较长,处理效果较差。最后,用数字全息干涉法对四周固定、中心加载铝圆盘进行了实际测量,并分别用数字剪切法和二维伪维格纳法进行了分析。结果表明,滤波数字剪切法处理时间适中,处理效果较好。     

纳米氧化铝形貌与性质之间的关系研究

本文综述了几种具有典型几何形状的纳米氧化铝(主要包括球形、片状和一维线状以及棒状)的形貌与性质的关系.分析了控制这些形貌的制备方法,概括总结了各种形状纳米氧化铝的用途和发展前景.     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.     

基于冲击光谱测量的氧化铝晶体高压相变诊断技术

氧化铝晶体是一种优良的光学透明窗口材料,更是地球内部的重要组成物质.利用气炮加载结合冲击光谱测量,不仅能够获得其发光特征,并且根据光谱分布特征得到高压结构相变信息.在自主搭建的冲击光谱动态测试平台上,结合多通道辐射高温计以及ICCD瞬态光谱测试技术在40~120 GPa的压力区间,研究了c切向氧化铝晶体的辐射发光效应.在可见光波段400~700 nm区间获得了氧化铝晶体的发光光谱和辐射温度结果,证实了光谱的结构特征和表观温度值与该压力下氧化铝的结构相变存在明显的关联性.     

γ-Al2O3颗粒溶液浸润过程的原位磁共振成像

在催化剂的制备过程中,常采用浸渍法将金属或活性相负载到多孔固体载体上以获得高性能的负载型催化剂;在浸渍过程中溶剂对载体的浸润能力和效果对负载活性组分的分布和状态至关重要,进而会影响催化剂的催化性能.本文利用磁共振成像(MRI)技术开展了溶剂对γ-Al₂O₃颗粒浸润过程的原位研究.评估了自旋回波(SE)、梯度回波(GRE)和超短时间回波(UTE) 3种不同MRI序列的成像效果,发现UTE序列在观测短横向弛豫时间(T₂)值的¹H MRI信号方面展现出优越的性能,应用小激发角和短恢复时间(TR)可以获得比SE和GRE序列更高时间分辨率(<1 min)的动态图像.利用UTE序列对γ-Al₂O₃在不同极性溶剂中的浸渍过程进行了原位监测,发现极性溶剂水和甲醇均表现出典型的自由扩散过程,即溶剂从颗粒的外缘逐渐扩散到其中心直至饱和;非极性溶剂环己烷展现了不同的浸润行为,γ-Al₂O₃颗粒的整体¹H M...     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

V2O5/MO-Al2O3（M = Mg，Ca，Sr，Ba）催化剂用于正丁烷催化氧化脱氢反应

采用浸渍法制备了不同V2O5担载量的V2O5/MO-Al2O3(M = Mg, Ca, Sr, Ba)催化剂,钒物种的前驱体为偏钒酸铵.对制备的催化剂进行了一系列表征,并对催化剂上正丁烷选择性氧化脱氢制取丁烯进行了反应研究.表征结果(包括比表面积、X射线衍射、傅里叶红外光谱、氢气程序升温还原和拉曼光谱)显示,不同碱土金属元素掺杂的催化剂显示不同的钒价态信息和催化性能.其中掺杂Ca, Sr, Ba的催化剂,正钒酸盐相很难被还原,因此催化剂的氧化还原循环难以建立,导致以上三种催化剂在正丁烷氧化脱氢反应中活性较低.然而, Mg掺杂的催化剂却显示出较高的催化活性和选择性.实验结果表明：在Mg掺杂的载体上担载5% V2O5的催化剂上600°C时可获得高达30.3%的正丁烷转化率和64.3%的烯烃总选择性.这与V2O5担载量为5%时,在获得高度分散的钒氧化合物物种时可使MgO晶相稳定存在密切相关.     

AAO辅助三唑亚铁纳米材料:一维限制生长和二维表面成膜及自旋转换性能

通过连续多步自组装的方式分别将三唑亚铁（SCO1）和氨基三唑亚铁（SCO2）自旋转换纳米材料生长于氧化铝模板（AAO）的孔道内和表面上。利用扫描电镜（SEM）、红外光谱（IR）、粉末X射线衍射（PXRD）、拉曼光谱（Raman）等手段对SCO1-1D+2D和SCO2-1D+2D纳米材料进行表征,SEM表明随着自组装时间的增加,球状的SCO纳米颗粒生长于AAO孔道内,并逐渐形成1D的纳米结构,而在AAO表面则形成致密均匀的SCO-2D薄膜。两种SCO-1D+2D纳米粒子都具有两步自旋行为（SCO1-1D+2D：T_c1↑=319 K,T_c1↓=313 K,T_c2↑=381 K,T_c2↓=340 K;SCO2-1D+2D：T_c1↑=181 K,T_c1↓=155 K,T_c2↑=246 K,T_c2↓=233 K）。对相应的SCO-1D和SCO-2D磁性结果表明,两步自旋转换行为的产生是由于SCO组装体形貌的差异。其中,低温区的自旋转换行为是由生长于AAO表面的SCO-2D自旋转换性能所致,而发生在更高温度的第二阶段的自旋转换行为则归因于生长于AAO孔道内的SCO-1D的自旋转换性能。     

硝化甘油在α-Al_2O_3(0001)和γ-Al_2O_3(110)表面吸附的理论计算

选取硝化甘油(NG)和氧化铝(Al_2O_3)分别作为推进剂中的含能增塑剂和燃料表面的模型,研究了含硝酸酯类增塑剂与推进剂中燃烧剂表面的微观作用机理.采用基于密度泛函理论的第一性原理方法和全电子双数值基组研究了NG在α-Al_2O_3(0001)和γ-Al_2O_3(110)表面的吸附作用.计算结果表明,NG可以在α-Al_2O_3(0001)和γ-Al_2O_3(110)表面发生强烈化学吸附;吸附导致相应的O—NO_2键被明显拉长并断裂,无能垒自发产生NO_2自由基,该解离过程放出大量的热,吸附能高达约175.7 kJ/mol;NG在完全羟基化的α-Al_2O_3(0001)和γ-Al_2O_3(110)表面上的吸附明显减弱,从强烈的化学吸附转变成以氢键作用为主的物理吸附,吸附能只有约50.0 kJ/mol;而在部分羟基化的α-Al_2O_3(0001)和γ-Al_2O_3(110)表面上可以同时发生物理吸附和化学吸附,且两种机制并不存在明显的协同或催化作用.