碳纳米管膜的高温纯化研究

为了获得纯度更高的碳纳米管膜, 保证材料发热稳定性, 需要对通过化学气相沉积法得到的碳纳米管膜进行二次纯化. 通过使用高温纯化炉, 在真空状态下, 从1700℃到3200℃分7挡温度对碳纳米管进行纯化, 并对其含碳量和方块电阻进行比较. 结果表明, 高温纯化后的碳纳米管膜含碳量从95.0%提高到99.9%, 解决了含碳量低的问题. 同时, 在高温纯化中发现碳纳米管膜方块电阻从纯化前3Ω降低到0.5Ω, 方块电阻的降低对碳纳米管膜具有十分重要的意义, 同样对碳纳米管膜后续产品的开发也有重要作用.     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。     

基于化学核心素养培养的高中有机实验教学

调查发现，当前对高中有机实验教学普遍重视不够，教师缺乏通过有机实验教学培养学生学科核心素养的意识。提出以下建议：深度解读课程标准，增强实验教学意识；发挥实验教学功能，设计课题式探究实验教学；把握有机教学特点，巧设问题探究性实验；培训教师实验技能，加强实验操作能力。     

乌药化学成分结构参数与色谱保留时间的关系

乌药含有呋喃倍半萜、黄酮、生物碱、挥发油等多种化学成分,具有抗氧化、抗肿瘤及抑菌等活性.为研究乌药化学成分的性质,计算了乌药化学成分的分子连接性指数和电性拓扑状态指数,并筛选分子连接性指数中的0X,5 X和5 Xc,以及电性拓扑状态指数中的E1,E2和E3,将这6种结构指数作为神经网络的输入层变量,色谱保留时间作为输出层变量,做回归分析,采用6∶5∶1的神经网络结构,构建了预测能力较强的预测模型.该模型总相关系数rt为0.994 0,训练集相关系数为0.992 9,测试集相关系数为0.997 0,验证集相关系数为0.997 9,利用该模型计算得到的保留时间预测值与实验值吻合度较好,相对平均误差为2.66%.结果表明,乌药化学成分的色谱保留时间与6种结构参数之间具有良好的非线性关系.     

兰州反应显微成像谱仪实验中多路定标器的设计

介绍了一种基于PXI总线的高精度、多通道定标器。可测量脉冲信号的最高重复频率为100 MHz,最高计数可达240。定标器有2种工作模式:定时计数模式和精确触发测量模式。定时计数模式工作在低计数率下(～1 MHz);精确触发测量模式可以工作在高计数率下(～100 MHz),可以满足兰州反应显微成像谱仪实验中对定标器的要求。基于可编程逻辑器件FPGA进行设计,使之变得灵活,方便进行升级和改造。     

基于多通道时间反转Lamb波的铝板小缺陷检测

超声Lamb波具有传播距离远、衰减小等特点,广泛应用于板结构的无损检测。将Lamb波检测技术与时间反转理论相结合,能提高铝板中小缺陷的检测能力。采用多通道时间反转板中Lamb波聚焦方法对1mm厚的铝板中直径0.8mm通孔缺陷进行检测,检测结果显示多通道时间反转检测信号中形成了两处明显的聚焦,即直达波和缺陷回波聚焦,证明此方法有效提高了检测分辨铝板小缺陷的能力。最后通过直达波、缺陷回波两处聚焦的时间差和Lamb波S_0模态群速度,准确实现了铝板中小缺陷的定位。多通道时间反转Lamb波聚焦方法不仅得到了缺陷检测回波,而且准确实现了缺陷的定位,达到了提高铝板中小缺陷检测能力的目的。     

高光学质量氮化碳薄膜的制备和表征

氮化碳(graphitic carbon nitride,g-CN)作为一种非金属半导体材料已被广泛应用于多种能源相关领域研究中。目前由于制备高质量g-CN薄膜的困难,大大限制了其在实际器件上的应用。本文中,我们报道了一种可制备高光学质量gCN薄膜的方法:即由三聚氰胺先通过热聚合制备本体g-CN粉末,再由本体g-CN粉末经过气相沉积在ITO导电玻璃或钠钙玻璃基底上制备g-CN薄膜。扫描电子显微镜和原子力显微镜的测量结果表明在ITO玻璃基底上形成的g-CN薄膜形貌结构均一且致密,厚度约为300nm。扫描电镜能量色散能谱和X射线光电子能谱测量结果表明在ITO玻璃基底上制备的g-CN薄膜的化学组成与本体g-CN粉末的化学组成基本一致。同时,我们发现制备的g-CN薄膜和本体g-CN粉末一样在光照射下可以有效降解亚甲基蓝染料。此外,我们还测量了制备的g-CN薄膜的稳态吸收光谱、稳态荧光光谱、荧光寿命和价带谱,并运用吸收光谱和价带谱数据确定了其能带结构。     

一种时间相关吸收光谱技术分析新方法

时间相关吸收光谱技术，如腔衰荡光谱技术(CRDS)和腔衰减相移光谱技术(CAPS)，是近三十几年发展起来的一类新型吸收光谱检测技术，它具有探测灵敏度高、响应速度快、不受光源强度起伏变化影响等优点。传统的吸收光谱技术都是基于Lambert-Beer定律，如直接吸收光谱技术(DAS)、波长调制光谱技术(WMS)和腔增强吸收光谱技术(CEAS)等，这类光谱技术在探测物质微弱吸收的时候一旦遇到较强的背景光信号就变得难以测量，而且光源的不稳定性也会对检测带来一定的限制。时间相关吸收光谱技术由于其不受光源强度起伏变化的特点，在很大程度上能够弥补传统吸收光谱技术所存在的缺陷，但其也有自身的局限性。首先在理论上，CRDS和CAPS这两种时间相关吸收光谱技术并不统一，而且在现有光谱理论下，Pulse-CRDS在应用时使用的脉冲光源的脉宽必须远小于谐振腔本身的时间常数，对于长脉宽的脉冲光或者反射率低(小于99.9%)的腔体，现有理论将不再适用；CAPS在应用时光源调制信号必须是周期性的正弦信号或者方波信号，对于其他类型的周期调制信号或者非周期性信号，现有理论并没有涉及。针对上述提到的时间相关吸收光谱技术的局限性，提出了一种新的分析时间相关吸收光谱技术的方法，即利用一阶传递函数，将谐振腔视为一阶传感系统，对时间相关吸收光谱技术理论进行统一解释，在公式推导上证明新方法下的推导结果和现有理论结果的一致性。针对Pulse-CRDS，以高斯脉冲光为例，给出一阶传感理论下的透射光强表达式，并对一系列不同的脉冲宽度γ、谐振腔时间常数τ_real以及从输出信号中拟合而得的时间常数τ_anal进行了模拟仿真。经过分析比较后发现，当γ<0.3τ_real时，τ_anal和τ_real的偏差小于1%；当γ>0.3τ_real时，τ_anal和τ_real的偏差渐渐变大，将不再满足实验条件。为了使Pulse-CRDS在长脉宽脉冲光下也能应用，本文给出了修正函数，使得在脉宽大于腔衰荡时间0.3倍的情况下，经过修正补偿后，衰荡时间的误差小于1%。对于CAPS系统，搭建相应实验平台，LED中心波长选用405 nm，使用方波调制信号，测量不同频率下的入射参考信号与探测信号的相位差和探测信号峰-峰值，通过由一阶传递函数推导而得的相频特性和幅频特性，拟合得到时间常数τ，结果分别为7.24和7.25 μs，残差范围分别为[-0.01, 0.02]和[-0.02, 0.025]，两者结果基本一致。实验结果验证了一阶传感系统理论完全适用于时间相关光谱的信号分析，并且一阶传感系统理论还使得时间相关光谱技术的理论得到了统一。     

以时温等效方法研究尼龙1010应力松弛行为及使用寿命预测

以尼龙材料的应力松弛行为作为研究对象, 考察初始应变为1.0%, 2.8%和5.1%的尼龙1010样品在温度区间293353 K的松弛曲线, 采用时间-温度等效叠加方法得到了松弛模量主曲线, 计算出叠加过程中的表观活化能、 松弛过程中的活化体积和应力辅助功. 结果表明, 整个松弛过程中的表观活化能和应力辅助功表现出相同的变化趋势, 体现出松弛过程中克服运动单元位垒的过程. 当293323 K区间的松弛曲线叠加时, 随着初始应变的增加, 表观活化能和应力辅助功均逐渐降低, 有助于聚合物内部的运动单元越过能垒发生松弛, 与松弛过程中的应力辅助热活化理论相一致; 当333353 K区间的松弛曲线叠加时, 不同初始应变样品的表观活化能均为260 kJ/mol, 应力辅助功均为60 MPa·nm³, 说明松弛过程中克服运动单元的能垒与应力作用无关. 根据松弛主曲线, 计算出了尼龙1010在1.0%, 2.8%和5.1% 3种形变下, 长时间范围内应力衰减与时间的关系, 为预测实际使用过程中的应力松弛行为提供了依据.